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31.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
32.
运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
33.
利用CAESARⅡ软件建立了某粉煤气化装置一级炉至二级炉设备及管道的整体模型,分析了管道应力及设备管口受力状况,并依此利用ANSYS软件对二级炉设备管口应力进行了详细分析.分析表明,管道支吊架调整后,管道及设备应力及应变符合规范要求. 相似文献
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37.
《塑性工程学报》2015,(6):130-135
为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。 相似文献
38.
39.
采用动态硫化法制备了高密度聚乙烯(HDPE)/丁苯橡胶(SBR)热塑性硫化胶(TPV),研究了橡塑比、定型温度、回复温度及增容剂苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)对HDPE/SBR TPV形状记忆性能的影响,观察了其微观结构,提出了形状记忆行为机制。结果表明,HDPE/SBR TPV具有典型的"海-岛"结构,拉伸后其表面存在明显的取向结构;SBS能显著提高HDPE/SBR TPV的形状记忆性能,当SBS用量为6份、定型温度和回复温度均为120℃时,HDPE/SBR TPV的形状记忆性能最佳。 相似文献
40.
为研究喷射混凝土套拱加固前后二次衬砌与混凝土套拱的受力状况,依托陕西汉中至留坝段八里关隧道,运用有限元软件建立隧道混凝土结构套拱加固分析模型,并通过现场监测获取二次衬砌与套拱间的接触压力、套拱格栅拱架钢筋应力、套拱混凝土应力,将数值模拟结果与现场测试结果相结合,得出套拱结构的一般受力变化规律。结果表明:套拱加固前衬砌结构的最不利荷载位置位于施工缝附近的拱顶、拱肩与拱脚处; 由于衬砌局部变形与温度应力的影响,套拱混凝土应力变化呈现反复“上升-下降-上升”最后趋于稳定的特点; 套拱的作用是控制二次衬砌的进一步变形,套拱施作后所承受荷载较小,套拱反作用力远小于围岩作用于衬砌的应力,在应力计算中不应将衬砌与套拱作为整体计算; 套拱结构数值模拟所得的结果与现场测试套拱结构内力(轴力、弯矩)的大小及分布相似度高,但在衬砌裂损严重部位,数值模拟所得结果误差较大,应以现场测试结果为准。 相似文献