离子色谱法测定沙坦类药物中的叠氮酸根

选用IonPac AS18离子色谱柱分离,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液,以抑制电导降低淋洗液的背景电导进行沙坦类药物中叠氮化钠含量的测定.该方法可以将药物中的各类杂质有效分离,简化了样品的预处理,提高了测定的灵敏度.研究表明:叠氮根的检出限(S/N=3)为0.23/μg·L-1,检测的线性范围在0.001～20 mg·L-1,其相关系数为r2>0.999 2.采用该方法测定了厄贝沙坦,氯沙坦试样及中间体保护基溴化物中的叠氮化钠含量,结果令人满意.     

薄层-紫外法测定混合物中叠氮化合物的含量

采用薄层－紫外分光光度法测定了混合物中叠氮化合物4－叠氮基－2,3,5,6－四氟苯甲酸（AFBA）的含量。工作曲线在2.69-16.58μg/mL范围内呈线性关系,两次测定的回收率分别为99.8%和100.2%。     

二(μ-叠氮)二[N,N'-二(2-吡啶甲基)乙二胺]合二镍(Ⅱ)配 合物的结构与磁性

合成并通过元素分析、红外光谱、电子光谱等方法表征了叠氮桥联的双核配合物[Ni2(bispicen)2(μ-N3)2](ClO4)2[bispicen=N,N'-二(2-吡啶甲基)乙二胺].用单晶X射线衍射技术测定了配合物的晶体结构,晶体属正交晶系,P212121空间群,镍(Ⅱ)离子处于变形八面体配位环境,并采取cis-α构型,两个以μ-1,3桥联方式配位的叠氮离子之间呈罕见的交错式非平面排列。变温磁化率测定表明配合物两个镍(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用,基于H^=-2JS1^S2^的磁性分析表明磁交换积分J=-28.1cm^-1。     

聚苯乙烯二醋酸碘苯的合成及其在烯烃叠氮-芳硒化反应中的应用

近年来 ,高碘化合物显示出多样化的反应性能 ,广泛用于有机合成 .其中以二醋酸碘苯的应用最为广泛 [1] .Tingolio等[2 ] 报道烯烃与二醋酸碘苯、叠氮化钠及二芳基二硒化合物进行叠氮 -芳硒化反应 ,具有反应条件温和、区域选择性好等优点 ,不足之处在于副产物碘代苯不易与产物分离 ,亦不符合原子经济性原则 .合成聚合物负载的有机试剂发展极为迅速 ,其主要优点是过量的试剂 ,在反应完成后 ,通过简单过滤即可与产物分离 ,而且聚合物试剂可被再生 ,重复使用 ,充分体现了绿色化学的特征 [3 ,4 ] .为此 ,本文首先合成聚苯乙烯负载的二醋酸碘苯试…     

基于End-On叠氮桥联的混合价Co(Ⅱ/Ⅲ)和一维Cu(II)链-席夫碱化合物的合成、结构及磁学性质

合成了2个化合物[Co^ⅡCo₄^Ⅲ（salhn）₄（N₃）₆（CH₃OH）₂（H₂O）₂]·4CH₃OH·2H₂O（1）和[Cu₂（salhn）（N₃）₂]_n（2）（H₂salhn=N,N''-bis（salicylidene） hydrazine）,并用X射线单晶衍射进行结构表征。化合物1是一个五核的[Co^ⅡCo₄^Ⅲ]钴簇,而化合物2是一个具有结构单元为[Cu₂（salhn）（N₃）₂]的一维链结构。2个化合物中叠氮均具有end-on（EO,μ-1,1）的配位模式。化合物1和2的磁学性质测试表明它们都具有反铁磁行为。     

邻硝基叠氮苯分解机理的PM3-MO方法研究

运用ＰＭ３ＭＯ方法对邻硝基叠氮苯分解反应的“氧化呋咱型”、Ｎ—Ｎ２断裂和Ｃ—ＮＯ２均裂“自由基”机理进行了计算研究，求得反应活化能分别为１１９．１８５、１５８．３２６和２３１．００ｋＪ／ｍｏｌ，前者小于后二者且与实验值（１０９．７４ｋＪ／ｍｏｌ）接近，从而支持标题物将优先分解形成氧化呋咱化合物．此外，讨论了“氧化呋咱型”机理下反应过程中的成键和断键情况，并基于计算发现苯环上的硝基数目和位置对该反应的活化能影响不大．     

超支化聚对氯甲基苯乙烯修饰碳纳米管表面的研究

用原子转移自由基聚合(ATRP)与自缩合乙烯基聚合(SCVP)相结合合成超支化聚合物聚对氯甲基苯乙烯(PCMS),该聚合物每个分枝均以卤素原子封端. 用叠氮化反应将卤素原子转换为—N3. 通过—N3与单壁或复壁碳纳米管反应将超支化聚合物接到碳纳米管的表面上, 实现了碳纳米管的化学修饰. 通过FTIR, XPS, TEM和Raman光谱等证明PCMS是以共价键形式结合到碳纳米管表面上的. 利用TGA估算出碳纳米管表面的修饰密度, 证明用超支化结构大量的端基可反应的官能团可以改善聚合物对碳纳米管的修饰效果.     

叠氮桥联配合物磁性的研究进展

叠氮桥联配合物具有结构和磁性质多样性的特点，在分子磁学和功能材料的研究中具有重要的理论意义和潜在的应用前景。结合文献和我们的工作，本文简述了目前叠氮桥联配合物的结构和磁性，并对其研究方向进行了展望。     

1,3-偶极环加成反应合成1-(取代苄基)-1,2,3-三唑类化合物

利用苄氯和取代苄氯与叠氮化钠的亲核取代反应合成了一系列苯环上带有不同取代基团的苄基叠氮化合物,亲核取代反应速率受苯环上取代基的影响:吸电子基团的存在,可以促使反应更容易进行.合成的叠氮化合物与苯乙炔经1,3-偶极环加成反应得到了相应的取代苄基1,2,3-三唑类化合物,反应条件温和.这些1,2,3-三唑类目标化合物具有对热稳定的优点.用红外、核磁、元素分析、质谱等对合成的叠氮化合物和1,2,3-三唑类化合物的结构进行了表征,重点研究了1,3-环加成反应的规律.加成反应速率取决于叠氮化合物(偶极物)的极性,即与取代基的电负性有关:苯乙炔(亲偶极物)易于与缺电子的叠氮反应,反之亦然.同时在反应过程中观察到空间位阻效应:反应可以生成两种同分异构体,其中4-苯基-1,2,3-三唑是主要产物.     

双酚A二炔丙基醚与4,4''''-联苯二苄叠氮的合成及聚合反应研究

合成了两种单体-双酚A二炔丙基醚与4,4'-联苯二苄叠氮,研究了一种新的低温聚合体系--双酚A二炔丙基醚与4,4'-联苯二苄叠氮在烘箱中的本体聚合行为.通过红外、核磁共振以及质谱、元素分析等表征了单体的结构.利用傅立叶红外技术(FT-IR)跟踪了聚合反应过程中特征基团的变化,采用差示扫描量热技术(DSC)研究了聚合反应工艺及其动力学,热失重分析(TGA)考察了聚合产物的热稳定性能.通过Kissinger法和Ozawa法获得了反应的一些动力学参数.结果表明,双酚A二炔丙基醚与4,4'-联苯二苄叠氮易发生1,3-偶极环加成聚合反应,在聚合物结构中形成三唑五元环,它们的聚合起始温度在70℃左右,聚合反应的主反应是一级反应,表观活化能△E=84.6kJ/mol,指前因子A=4.865×1010min-1.同时发现,聚合物具有较好的热稳定性能.