活性炭对海水养殖废水处理中动态膜污染的控制过程与作用机制研究

研究了粉末活性炭(Powdered Activated Carbon,PAC)投加对厌氧/好氧-移动床-动态膜组合生物膜反应器(A/O-MB-DMBR)处理海水养殖废水工艺中的膜污染控制过程与作用机制.结果表明:投加PAC使反应器中生物膜胞外聚合物(Extracellular Polymeric Substances,...     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。     

一种斜绿泥石质仿田黄

田黄是一种产于福建寿山、以地开石或珍珠陶石为主要矿物组成的玉石,其具有＂形＂＂皮＂＂格＂＂纹＂特征。由于田黄的价格昂贵,市场上常有田黄仿制品出现。主要介绍一种斜绿泥石质田黄仿制品材料,该斜绿泥石质仿田黄为黄色至褐黄色,玻璃光泽,半透明,具有似＂萝卜丝纹＂与＂红筋＂,外貌上与田黄十分形似,较易混淆,但斜绿泥石质仿田黄的透明度较田黄的好;该斜绿泥石质仿田黄的实测折射率为1.585,相对密度为2.81,二者均较田黄的高;X射线粉末衍射分析,斜绿泥石以14.39,7.14,4.74,3.55处的衍射峰为特征,而田黄则没有14附近的衍射峰;红外光谱的结果显示,虽然斜绿泥石质仿田黄和田黄均在3 700~3 400 cm-1范围内具有羟基吸收,但前者显示宽吸收基础上叠加了3 679,3 671,3 651和3 629 cm-1处4个极弱的肩形峰,而后者却有3 700,3 645,3 625 cm-1处的尖锐的强吸收峰。运用X射线粉末衍射分析或红外光谱、折射率和相对密度等测试方法可将其区别开。     

超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳

镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%(RSD,n=11),加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。     

应用光谱-电镜-热解析手段表征两种金属有机配合物及其对多环芳烃的吸附性能研究

近几年来,金属有机配合物(MOFs)作为环境中痕量多环芳烃(PAHs)的吸附预富集材料仅局限于几种经典的配合物,在实际的分离检测过程中,很少能分析分离结构性质相似的目标物,对相近性质目标物的吸附选择性较差。本文选择配体5-氨基间苯二甲酸以及主体锌离子和铜离子为原料,应用溶剂热合成法合成两种金属有机配合物:锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸,研究了主体不同的配合物应用于固相萃取预富集10种PAHs的吸附效果、吸附行为和吸附选择性。结果表明:①两种金属配合物对PAHs的平衡吸附量均在30 mg/g以上,在40 h内对PAHs的吸附率达75%以上,吸附选择性因子(α_ij)最高可达11.4,高于经典MOF-5材料(α_ij=10.9);两种配合物吸附PAHs符合拟二级动力学模型,相关系数R²的范围为0.9179~0.9995;吸附行为符合Langmuir和Freundlich方程。②扫描电镜、X射线粉末衍射、红外光谱等结构表征表明,锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸分别呈棒状和块状结构,且颗粒大小均匀一致,都可以作为选择性预富集材料应用于吸附结构相似的混合PAHs,并通过优化后作为色谱柱固定相分析分离检测PAHs。由于锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸比表面积分别为20.392 m²/g和7.44 m²/g,锌-5-氨基间苯二甲酸的预富集能力和吸附效果均优于铜-5-氨基间苯二甲酸,且锌-5-氨基间苯二甲酸对PAHs的吸附效果相近,可以作为预富集材料使用,而铜-5-氨基间苯二甲酸对PAHs的吸附存在差异,可以作为选择性吸附材料使用。     

Sr speciation in producing SrCO3 with celestite

Strontium speciation transferring in strontium residue and mixing strontium ore are investigated with extracting experiment, X-ray powder diffraction （XRD）, X-ray fluorescence spectrometer （XRF） and Atomic Absorption Spectroscopy （AAS）. The results show that there are strontium carbonate, strontium sulfate, strontium sulfide, and a little amount of strontium silicate and strontium ferrite in strontium residue. Impurities in strontium residue mainly contain carbonate and oxide of calcium, iron, magnesium and aluminum etc. The amount of strontium sulfide in strontium residue is larger than that in strontium ore. And a little strontium silicate and strontium ferrite are found in strontium ore. It is concluded that acid soluble method is used firstly in the process of producing strontium carbonate from mixing strontium ore. In addition, mechanical smash method and surface active treatment to strontium samples are beneficial to the ratio-leaching increase of strontium. The research achievement helps to save energy and decrease pollutants emission in strontium processing industry.     

ICP—AES粉末法测定多种单矿物中的伴生元素和痕量元素

本文根据标准与单矿物之间基体成份的差别,配制两个成份不同的缓冲剂,利用计算方法来调节标准与单矿物的基体成份。仅用一套二氧化硅为基体的人工标准,就能测定多种单矿物中的25项伴生元素和痕量元素。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中锶钡钙镁组分含量

采用人工配制系列标准样,硼酸镶边垫底粉末压片方法制样,建立X射线荧光光谱法测定SrCO3产品中锶钙钡镁含量的定量分析曲线。由于SrCO3产品中锶含量极高,按照仪器给定的测量条件进行测量会产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析结果误差较大;文章对锶的分析条件进行了研究,提出降低锶的测定功率来降低计数率,以达到测量目的。同时还对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论。使用α经验系数法校正基体效应,通过对实际样进行检验,测量值与化学分析值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求。方法的RSD分别为Sr0.029%,Ba0.17%,Ca0.89%,Mg0.20%。