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粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素 总被引:2,自引:2,他引:0
X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。 相似文献
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Raman peaks of various hydrates in the H20-NaCl-CaCl2 system have been previously identified, but a quantitative relationship between the Raman peaks and XNaCl (i.e.,NaCl/ (NaCl+CaCl2)) has not been established, mainly due to the difficulty to freeze the solutions. This problem was solved by adding alumina powder to the solutions to facilitate nucleation of crystals. Cryogenic (-185℃) Raman spectroscopic studies of alumina-spiced solutions indicate that XNaCl is linearly correlated with the total peak area fraction of hydrohalite. Capsules of solutions made from silica capillary were prepared to simulate fluid inclusions. Most of these artificial fluid inclusions could not be totally frozen even at temperatures as low as -185℃, and the total peak area fraction of hydrohalite is not correlated linearly with XNaCI. However, the degree of deviation (△XNaCl) from the linear correlation established earlier is related to the amount of residual solution, which is reflected by the ratio (r) of the baseline "bump" area, resulting from the interstitial unfrozen brine near 3435 cm^-1, and the total hydrate peak area between 3350 and 3600 cm^-1. A linear correlation between △XNaCl and r is established to estimate XNaCl from cryogenic Raman spectroscopic analysis for fluid inclusions. 相似文献
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