合成二氧化锡超微粉末新方法及产品测试研究

合成二氧化锡超微粉末新方法及产品测试研究竺培显韩润生方吕昆（昆明理工大学，昆明６５００９３）关键词二氧化锡超微粉末合成方法二氧化锡是重要的化工原料，除具有优良的阻燃、导电性能外，还有反射红外线辐射及遮光、吸附、化学性能稳定的特点，因而广泛应用于轻工、...     

X射线管辐射谱线分析

经Ni滤波片过滤的CuKa射线，并非为真正的单色X射线，其中含部分白色X射线和非CuKa特征谱线。用石英分析晶体（101）衍射面网将混入CuKa射线中的各种波长的谱线分离开，并测定其波长的范围，确定在CuKa射线中含有铁、镍、钴、铬四种元素的K系列谱线和钨的L系列谱线。发现在X射线粉末图谱中用CuKa（或Kβ）无法解释的弱衍射线却是由铁、镍等元素的特征谱线混入引起的。     

X射线荧光光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

采用粉末压片制样,以攀西地区钒钛磁铁矿样品做内控样建立铁、钛、钒分析曲线,以Rh的康普顿线做TFe内标,经验系数法对基体进行校正,与传统分析方法比较,无明显系统偏差,该方法测定准确、快速、成本低。     

粉末压片——X射线荧光光谱线性扫描在岩石矿物全分析中的应用

本论文提出用粉末压片X射线荧光光谱线性扫描法进行未知样品无标样测定,通过与经典方法测试结果计算相对偏差和相对允许偏差的合格率,表明其检测结果的准确,使用该方法进行全分析比经典方法更准确更效率。     

天然文石-方解石的高温相变及热膨胀性质

利用高温粉末X射线衍射研究了高纯地质成因文石从室温到1 073 K的相变过程以及文石和方解石的热膨胀性质,并分析了地质成因与生物成因文石的差异和影响因素。结果表明:斜方晶系的文石在693～733 K转变为三方晶系的方解石,相变临界温度为723 K,摩尔体积增加5.97%;文石在300～663 K的体积热膨胀系数α(V)(10-5/K)随绝对温度T(K)的变化规律为:α(V)=3.59(79)+7.17(170)×10-3T,文石的热膨胀具有强烈的各向异性[轴向热膨胀系数α(c)α(b)α(a)];方解石在733～973 K的热膨胀系数α(10-5/K)为:α(V)=3.78(25),α(a)=-0.27(2),α(c)=4.31(29),a轴具有负热膨胀。生物成因的文石相变温度比合成和地质成因文石低60～140 K,粉末状文石相变温度低于单晶和未被破坏的整块文石;粉末状的生物成因文石和方解石与非生物成因的文石和方解石的热膨胀系数接近,然而整块的生物成因的文石有更小的热膨胀系数。     

金刚石热稳定性研究

通过热处理、酸处理实验,利用Ｘ－ｒａｙ 衍射、发射光谱分析、ＸＴＬ－ Ⅱ显微观察对合成金刚石进行了较系统的研究。结果表明：粉末触媒合成金刚石杂质含量少,强度高,热稳定性要好,并指出缺陷、杂质组成、含量及存在形式是影响金刚石热稳定性、强度的重要因素。杂质的大量存在导致金刚石的热稳定性急剧下降,温度为１１００ ℃时,尤为明显。     

便携式X射线荧光元素分析仪的应用

利用NITON XL3t 500型便携式X射线荧光光谱仪,选择云南会泽县金牛厂铅锌矿区进行样品分析条件试验.试验中分别对实验室分析与X射线荧光光谱仪分析结果,以及不同湿度条件下分析结果进行了对比研究,确定了最佳的应用条件.结果表明,实验室分析与X射线荧光光谱仪分析结果相近,但湿度因素会降低元素含量.所以应用便携式X荧光光谱仪进行试验不失为一种方便快捷和行之有效的方法.     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪特性研究及地质样品中主微量元素分析

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪（HE-P-EDXRF）建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法,对分析线的选择、谱线重叠干扰校正及基体校正模式等进行了探讨,并用不确定度对方法进行了评估。研究表明：①原子序数较大的微量元素选取Kα线作为分析线,谱线重叠干扰较少,有利于获得谱峰净强度,甚至La、Ce和Nd等稀土元素也能够准确测定;②合适的基体校正方法能够改善标准曲线拟合效果;③微量元素Ba和稀土元素La、Ce等,HE-P-EDXRF方法检出限具有明显优势,而对于轻元素WDXRF方法检出限更低;④检验样本除Na₂O、MgO、P和Sm外平均相对误差均在15%以下,微量元素相对平均误差在2.40%~16.3%之间,除Cu和Yb外其余微量元素准确度结果显著优于WDXRF;⑤根据欧盟和国际上不确定度的评估方法,除V和Th外,其他微量元素与有证标准物质的认定值间不存在显著性差异。综合来看,本方法更适用于分析岩石、土壤和沉积物等常规地质样品中的微量和稀土元素,解决了此类样品中微量元素对ICP-MS等需复杂化学前处理的分析方法的依赖。     

序批式反应器改良工艺对海水养殖废水中氮和磺胺嘧啶去除及微生物群落分析

本研究利用投加磁粉和粉末活性炭的序批式反应器(Sequencing batch reactor, SBR)改良工艺处理模拟海水养殖废水,探究了污染物去除性能及微生物群落结构。与未投加磁粉和粉末活性炭的SBR比较,SBR改良工艺COD、NH⁺₄-N和NO^-₃-N的去除性能变化较小,平均去除率均保持在97.0%以上;SBR改良工艺NO^-₂-N和总无机氮(Total inorganic nitrogen, TIN)的去除率高于未投加吸附剂的SBR,SBR改良工艺的NO^-₂-N和TIN平均去除率分别保持在78.56%和90.88%以上;投加磁粉和粉末活性炭均促进了磺胺嘧啶去除,投加粉末活性炭SBR的磺胺嘧啶去除效果最好(95.88%),说明粉末活性炭是磺胺嘧啶去除的有效吸附剂。反硝化菌Pseudoalteromonas是3个SBR的优势菌属,投加磁粉时丰度最高(43.5%)。氨氧化菌(Ammonia oxidation ...     

活性粉末混凝土板抗冲击性能试验研究

为了研究常温养护条件下活性粉末混凝土(RPC)板的抗冲击性能,对3块RPC板和3块普通钢筋混凝土(RC)板进行14 m高度下的落锤冲击试验,利用高速动态采集系统对落锤冲击过程中动态加速度和动态支座反力、混凝土板的应变进行采集,通过记录数据并对比分析了RPC板和RC板抗冲击性能的差异。试验结果表明:与普通RC板相比,RPC板的落锤冲击持续时间明显延长,冲击速度增大,冲量明显增加;冲击加速度峰值、平均冲击力及最大冲击力均减小;RPC板四角所承受的动态反力幅值明显大于RC板;RPC板的最大应变均大于RC板。分析混凝土板的破坏情况,发现RPC板正面接触冲击部位只出现较小的冲击坑,未出现RC板的穿透性破坏,且RPC板背面的裂缝数量均少于RC板,宽度也明显小于RC板。试验结果,表明常温养护条件下RPC板的抗冲击性能明显高于RC板,且随着钢纤维掺量的增加,RPC板的抗冲击性能逐渐增强,相比较于普通混凝土,RPC材料更加适用于受落石冲击危害的地区。