近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

正交设计法优选银杏黄酮凝胶骨架片处方工艺

缓释片制剂以其特有的优点,已成为当前缓控释研究领域的热点之一.针对普通银杏制剂在治疗心脑血管疾病中存在的缺点,该文研制了银杏黄酮凝胶骨架片,并对制备该制剂所采用的骨架材料、黏合剂、填充剂的种类及用量进行了考察与评价,同时采用正交设计试验,优选出最佳处方.采用零级、一级、Higuchi及Ritger-pappas模型对药物总黄酮醇苷释放曲线进行拟合,进而探讨药物释药机制.     

注射用活血通络制剂的冷冻干燥工艺优选

目的: 优化注射用活血通络冷冻干燥制剂的成型工艺条件,并考察其稳定性。 方法: 以冻干成型效果、复溶性、澄明度、芍药苷及阿魏酸含量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察甘露醇的用量、药液质量浓度、预冻速率对冻干工艺的影响,采用HPLC测定阿魏酸、芍药苷含量。 结果: 优选的成型工艺为以5%甘露醇为填充剂,药液中有效成分质量浓度30 g·L^-1,预冻速率30 ℃·h^-1,制成的冻干粉针剂质量稳定。 结论: 优选的处方和冻干工艺稳定可行,可推广于大生产应用。     

过程控制技术对桂枝茯苓胶囊质量的影响

通过应用过程控制技术前后内控指标波动情况,评价过程质量控制对桂枝茯苓胶囊内在质量的影响。采用统计分析的方法,对应用过程控制技术前(2009—2011年)96批样品及应用过程控制技术后(2012—2014年)96批样品中主要质控指标进行统计分析。依据桂枝茯苓胶囊内控质量标准,对192批药品进行分析,结果显示所有批次内控指标均符合规定,应用过程控制技术后内控指标与应用过程控制技术前质量均一性存在较为显著地差异。应用过程控制技术可提高桂枝茯苓胶囊批间质量的一致性。     

热毒宁注射液化学成分研究(Ⅱ)

目的研究中药复方热毒宁注射液化学成分。方法综合应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40柱色谱以及反相MPLC、HPLC等现代色谱技术进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物结构,并通过观察细胞病变效应(CPE)和检测细胞存活率的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了体外抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用研究。结果从热毒宁注射液中分离得到16个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰奎宁酸(1)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、4-O-咖啡酰奎宁酸(3)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(8)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、断马钱子酸(11)、马钱子苷半缩醛内酯(12)、7-表-马钱子苷半缩醛内酯(13)、E-aldosecologanin(14)、Z-aldosecologanin(15)、5H,8H-pyrano[4,3-d]thiazolo[3,2-a]pyridine-3-carboxylic acid(16)。化合物1~10具有较强的体外抗RSV的效果,其中化合物1~4的EC50值在10~30μmol/L,选择指数(SI)大于30;化合物5~10的EC50值小于10μmol/L,SI大于100。结论化合物1~16均为首次从热毒宁注射液中分离得到,咖啡酰奎宁酸类化合物可能为热毒宁注射液抗病毒的主要药效物质基础之一。     

苁蓉总苷胶囊HPLC指纹图谱研究

该文建立苁蓉总苷胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。以毛蕊花糖苷为参照物,采用高效液相色谱法,对苁蓉总苷胶囊进行了指纹图谱分析。色谱条件:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长330 nm;柱温30℃。该方法精密度高、重复性好,所测样品中的13个成分均达到基线分离,并且15批成品指纹图谱相似度在0.95以上。该方法准确、可行,是一种简便、有效的中药质量评价手段。     

紫参胶囊对小鼠学习和记忆获得影响的研究

目的：观察紫参胶囊对学习和记忆获得的影响。方法：采用水迷宫法和避暗法。结果：紫参胶囊能够显著减少小鼠在水迷宫中的错误次数;延长小鼠进入暗室的潜伏期,减少错误的次数,改善小鼠记忆功能。结论：紫参胶囊能够显著提高记忆力。     

热毒宁注射液抗菌及调节免疫活性作用研究＊

目的：探讨热毒宁注射液抗菌及提高免疫力作用。方法：将小鼠随机分为正常组、模型组、双黄连组（7.8 mL·kg-1）和热毒宁注射液高、中、低剂量组（20.30 g·kg-1、10.15 g·kg-1、5.08 g·kg-1）,采用体内抗菌实验观察其对细菌感染的小鼠死亡保护作用;将小鼠随机分为正常组、模型组、香菇多糖组（0.19 mg·kg-1）和热毒宁注射液高、中、低剂量组（20.30 g·kg-1、10.15 g·kg-1、5.08 g·kg-1）,采用2,4-二硝基氯苯所致小鼠迟发型超敏反应、小鼠血清溶血素方法及碳粒廓清实验观察其免疫调节作用。结果：热毒宁注射液高、中剂量组具有抗菌作用,可降低小鼠死亡率;热毒宁注射液高、中、低剂量组可增强免疫低下小鼠巨噬细胞的吞噬能力,能增加小鼠溶血素的生成,增强免疫低下小鼠迟发型的超敏反应。结论：热毒宁注射液具有抗菌,增强小鼠非特异性免疫、体液免疫和细胞免疫作用等免疫调节作用。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的龙血通络胶囊质量评价研究

目的建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为280、325 nm。测定10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特征峰进行定量分析。结果得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出18个共有峰,相似度在0.92以上;采用LC-Q-TOF/MS方法指认了16个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在98.47%~101.93%(RSD均小于2.27%)。结论同时对龙血通络胶囊指纹图谱和7个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

复方南星止痛膏的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方南星止痛膏的顶空气相指纹图谱,全面评价其质量。方法：采用气相色谱法,色谱柱：HP-5MS（30m×0．25mm,0．25μm）,载气为氮气,流速：1mL·min^-1,分流比：5：1,FID检测器,程序升温,顶空进样。并对10批复方南星止痛膏挥发性成分指纹图谱进行相似度计算。结果：10批复方南星止痛膏指纹图谱中有6个共有峰,各峰分离度良好,样品间相似度均大于0．95。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于复方南星止痛膏的质量评价。