HPLC法同时测定维血宁中3种化学成分的含量

目的：建立同时测定维血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷及大黄素含量的方法。方法：应用HPLC法测定,色谱柱：Kromasil C18 Column（4．6min×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：288nm。结果：虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素的线性范围分别为0．09-0．72μg（r=0．9984）、0．4825-3．86μg（r=1．0000）、0．2675-2．14μg（r=1．0000）;平均加样回收率分别为98．9％（RSD％=2．8％）、99．6％（RSD％=0．16％）、98．1％（RSD％=0．44％）。结论：该方法同时测定维血宁中的虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素的含量,简便易行、准确、重复性好,可为维血宁的质量控制研究提供-种可靠的参考方法。     

秤杆七药材的质量评价

摘要：目的:对秤杆七进行质量评价。方法:鉴别秤杆七的植物形态、药材性状、显微特征;采用TLC法进行定性鉴别;HPLC法测定岩白菜素、没食子酸的含量。结果:对秤杆七的植物形态、药材性状、显微特征进行了描述;建立了秤杆七TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好,具有较好的专属性;岩白菜素、没食子酸分别在1.54～7.72μg,0.05～0.31μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.86%、98.03%,RSD(n=6)分别为0.38%、0.19%。结论:该方法准确、简便、重复性好,适用于秤杆七药材的质量评价。     

珠子参抗肝损伤药效的物质基础研究

目的探索珠子参抗肝损伤药效的物质基础。方法利用溶剂提取法、大孔树脂法及各种色谱技术,进行珠子参有效部位和化学成分的提取分离;采用CCl4所致小鼠化学性肝损伤模型,进行珠子参药效部位及有效成分筛选。将小鼠平均分为对照组、模型组、阳性对照组、珠子参不同剂量组,共9组。每天灌胃1次,连续7d。检测血清中AST和ALT含量的变化。结果珠子参总皂苷高剂量、中剂量可以降低ALT和AST含量,珠子参多糖低剂量组与模型组比较也可以降低ALT和AST的含量,而总皂苷高剂量有显著作用;竹节参皂苷Ⅳa各剂量组、人参皂苷Ro中、低剂量组均能降低ALT和AST的含量,与模型组对比,差异有统计学意义,竹节参皂苷Ⅳa低剂量效果显著。结论珠子参总皂苷为珠子参抗肝损伤的有效部位,主要化学成分竹节参皂苷Ⅳa为其抗肝损伤的主要有效成分。     

珠子参ISSR-PCR反应体系的建立及优化

目的建立珠子参的ISSR-PCR适宜扩增反应体系和程序,为其深入研究奠定基础。方法采用新型植物基因组DNA提取试剂盒提取珠子参总DNA,并用正交设计实验对其ISSR反应体系条件进行筛选及优化。结果提取的基因组DNA纯度和完整性较好,A260/A280值在1.8².0之间,DNA无降解现象,可满足ISSR-PCR扩增要求。珠子参ISSR分析的最适反应体系为:在20μL PCR反应体积中,含10ng模板DNA、0.20mmol·L-1dNTPs、1.5μmol·L-1引物、3U TaqDNA聚合酶、2μL10×PCR Buffer、3mmol·L-1 Mg2+。扩增程序为:95℃预变性5min,94℃变性30s,58℃退火30min,72℃延伸1min,循环40次,72℃延伸10min。由此可获得带型丰富和清晰可辨的DNA指纹图谱。结论建立的ISSR-PCR反应体系可用于研究珠子参的遗传变异和遗传多样性。     

珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量.方法 供试品用60%乙醇超声提取40min,滤过,取续滤液作为供试品溶液;高效液相色谱仪测定峰面积.色谱柱:Inertsil ODS-sp(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(35:65);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:203 nm.结果 珠子参中竹节参皂苷Ⅳa与其他组分分离良好,保留时间12.5 min.竹节参皂苷Ⅳa对照品线性范围1.007 6～10.076μg,r = 0.999 9,平均回收率为103.46%,RSD为0.81%.结论 该法操作简便,方法 稳定性,分离度好,灵敏度高,可用于珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量测定.     

蔓性千斤拔药材的HPLC特征指纹图谱

目的:研究蔓性千斤拔药材的HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法.方法:采用HPLC色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.3%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃.结果:建立了蔓性千斤拔药材HPLC指纹图谱分析方法;对23批样品进行了分析,其中21批样品相似度达到0.80以上;确立了22个共有峰,并指认了5个峰,分别为染料木素、染料木苷、5,7,3',4'-四羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、5,7,4'-三羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、flemiphilppinin E.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于蔓性千斤拔指纹图谱的测定,并为评价药材的质量提供依据.     

珠子参的化学成分

目的对珠子参[PanaxjaponicusC.A.Mey.var.major(Buck.)C.Y.Wu et K.M.Feng]根茎的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为苯甲酸(benzoin acid,1)、豆甾醇(stigmasterol,2)、齐墩果酸(oleanolic acid,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(oleanolicacid-28-O-β-D-glucopyranoside,5)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(6′-丁酯)吡喃葡萄糖醛酸苷(oleanolic acid-3-O-β-D-glucopyranoside(1→2)-β-D-glucorunopyranosy-6′-O-butylester,6)、竹节参皂苷IVa(chikusetsusaponinⅣa,7)、人参皂苷Ro(ginsenoside,8)。结论化合物6为新化合物,化合物1、2为首次从该种植物中分离得到。     

醋蒸对南五味子油水分配系数的影响

目的 考察醋蒸法对南五味子化学成分,油水分配系数的影响.方法 以五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,采用HPLC法测定醋蒸南五味子前后五味子甲素、五味子酯甲含量变化;分析醋蒸南五味子前后药材样本中五味子甲素、五味子酯甲含量差异,计算油水分配系数,分析醋蒸南五味子前后药材样本油水分配系数差异.结果 醋蒸后五味子甲素、五味子酯甲含量及油水分配系数均高于炮制前.结论 醋蒸炮制法提高南五味子主要化学成分溶出率及其油水分配系数为阐明醋蒸南五味子“醋制入肝”炮制原理奠定了基础.     

窝儿七中1个新的木脂素成分

目的研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis的根及根茎)的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法进行结构鉴定。结果从窝儿七根茎95%乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为山荷叶素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、爵床脂素A(2)、(+)-tanegool-7′-methylether(3)。结论化合物1为新化合物,命名为爵床苷G;化合2和3为首次从山荷叶属植物中分离得到。     

指纹图谱结合响应面法研究醋制南五味子炮制工艺

目的 优化南五味子醋制的炮制工艺.方法 以南五味子指纹图谱共有色谱峰峰面积的综合评分为指标,采用3因素3水平的Box-Behnken响应面实验设计,考察加醋量、闷润时间、蒸制时间不同因素对醋蒸南五味子炮制工艺的影响,优选最佳炮制工艺.结果 采用Design Expert 8.05软件对数据进行分析,建立综合评分与影响因子的多元二次回归方程.多元二次回归方程预测南五味子醋制最佳炮制条件为每100 g药材加醋量为28.10 g,闷润时间1.95h,蒸制时间3.90 h.结论 采用优选的炮制工艺能从整体化学成分角度保证醋制南五味子炮制质量.为制定其饮片的质量标准和临床应用提供依据.