两步法合成锂离子电池用双草酸硼酸锂

以草酸、硼酸和氢氧化锂为原料,采用两步法合成锂离子电池用电解质锂盐双草酸硼酸锂(LiBOB)。通过正交实验确定双草酸硼酸酯(HBOB)的最佳合成条件为:n(草酸)∶n(硼酸)=2.2∶1.0,反应温度90℃,反应时间4 h。由单因素实验确定合成LiBOB的最佳工艺条件为:n(HBOB)∶n(Li OH)=1.0∶0.6、中和反应温度100℃,中和反应时间4 h。在此条件下,LiBOB的转化率为83.61%。用XRD、红外光谱(FT-IR)、核磁共振碳谱(NMR)13C-NMR、1H-NMR和热重(TG-DTG)测试等对合成样品进行分析。合成的LiBOB纯度较高,且热稳定性较好。在50℃下,使用Li PF6+LiBOB混合电解液的052545型软包装电池以1 C在3.00~4.35 V循环50次,容量衰减率为7.6%,低于使用纯Li PF6电解液的电池。     

基于集体记忆的城市历史文化街区景观重塑策略——以北海老街为例

目前中国历史文化街区的商业化发展迅速,但人们往往容易忽视其历史与文化和谐发展的需求。街区中的人文环境与集体记忆受到一定程度的冲击与破坏,原本丰富多样的文化与生活元素面临消逝的困境。文章以北海老街为例,将集体记忆作为切入点,分别从文化记忆、空间记忆以及生活记忆3个方面进行研究,提出在地文化与地理特征的有效结合以及“市井生活”的场景再现等设计策略,以此促进老街街巷空间的景观特色发展,并实现历史文化街区集体记忆的有效延续。     

聚乙二醇硼酸酯的合成

以硼酸和聚乙二醇为原料,苯为水的共沸剂,合成了一种聚乙二醇硼酸酯。考察了反应温度、反应时间、共沸剂、物料摩尔比等因素对合成工艺的影响,用热重法考察了硼酸的脱水反应,分析反应过程中可能存在的副反应,用红外光谱对聚乙二醇硼酸酯进行结构表征。最佳反应条件为:反应温度130℃,反应时间60 m in,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,共沸剂V(苯)/V(水)=1.25,硼酸的酯化率可达98.89%。聚乙二醇硼酸酯在工作电解液中添加质量分数为5%时,可提高闪火电压近65 V。     

分光光度法测定硅溶胶中微量铁离子

研究了用邻二氮菲作显色剂、以分光光度法测定硅溶胶中微量铁离子含量的方法。该法将硅溶胶样品在pH=1.0～1.5的盐酸溶液中进行预处理,最佳浸泡时间为3h。研究表明,经过预处理后的硅溶胶中铁离子含量的分光光度法测定结果与原子吸收光谱法的测定结果基本吻合。该方法具有成本低、方便快捷、重现性好等特点,可作为常规测试手段。     

改性纳米二氧化硅–丙烯酸酯聚氨酯乳液的制备及表征

以自制改性纳米Si O2水分散液、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇(N210)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为原料,通过乳液聚合法制得改性纳米Si O2–丙烯酸酯聚氨酯乳液(Si O2–PUA)。通过傅里叶变换红外光谱、Zeta电位测试、热重分析和粒径分布测试等手段对乳液进行了表征,测试了漆膜的硬度、吸水率和耐醇性等性能,探讨了纳米Si O2添加量的影响。当纳米Si O2的添加量≤PUA含量的5%时,Si O2–PUA在469 cm-1处出现了明显的Si─O键弯曲振动峰,而PUA则没有,说明纳米Si O2与PUA可能发生了化学键合。添加5%改性纳米Si O2后,PUA乳液的Zeta电位由-46.5 m V变为-40.1 m V,绝对值减小,稳定性较好;热分解温度比PUA提高了35°C;胶粒平均粒径在纳米级,且Si O2粒子分散均匀;其漆膜硬度提高至4H,吸水率降为10.35%。     

关于化工基础实验教学模式的思考

化工基础实验是应用化学、化学教育等专业的重要基础课程,本文对化工基础实验教学模式进行了探讨。     

硅溶胶/有机硅改性丙烯酸树脂复合材料的制备

以有机硅KH570为偶联剂,采用溶液聚合法,将其与硅溶胶同时加入到丙烯酸及其酯类单体的聚合过程中,利用有机硅的架桥作用将硅溶胶接枝到丙烯酸树脂分子上,得到稳定的硅溶胶/有机硅改性丙烯酸树脂复合材料(SSPA)。研究了有机硅种类及其用量、硅溶胶用量对SSPA性能的影响,通过红外光谱对其结构进行了表征,测试了改性前后丙烯酸树脂的粒径分布。结果表明,硅溶胶通过有机硅成功接枝到丙烯酸树脂分子上,最佳的制备工艺条件为硅溶胶添加量[m(SiO2)/m(单体)]为4%,m(KH570)/m(SiO2)=5%。用硅溶胶和有机硅改性后得到的SSPA平均粒径增大,分散性变好,涂膜的硬度、冲击强度和附着力等性能都有所提高。     

改性纳米硅溶胶–丙烯酸树脂复合乳液的制备及性能研究

以丙烯酸及丙烯酸酯类单体为原料,在预聚过程中加入自制的改性纳米硅溶胶,采用溶液聚合法制备了改性纳米硅溶胶–丙烯酸树脂复合乳液,研究了反应时间、m(引发剂)/m(单体)和m(SiO_2)/m(单体)对复合乳液稳定性及其漆膜性能的影响。结果表明,反应时间为4 h、m(引发剂)/m(单体)为3%、m(SiO_2)/m(单体)为5%时,复合乳液的综合性能最优。与市售产品相比,所制备的改性纳米硅溶胶–丙烯酸树脂复合乳液涂膜性能更优,其硬度为4H,附着力0级,冲击强度50 kg·cm,柔韧性2 mm。     

新型特殊混凝土螺旋悬挑结构设计

新型特殊的混凝土螺旋悬挑结构内力及配筋，目前尚无统一的规范算法。本文将其简化成中间团支的环形板，其严密解与计算机分析结果吻合较好，并在"小东山碧螺塔"工程中应用，取得较好的效果，可供同类结构设计参考。     

鞍钢1780工程基坑锚杆支护施工实践

1工程概况鞍钢半连轧1780技改工程是以SP定宽机、PC轧机等国际现代先进设备建成的大型化、自动化、连续化工艺线。在现有半连轧厂生产线西侧,即Y列柱以西的72m范围内新建一条1780ITnn生产线。南端是加热炉区,有加热炉3座,挖土区位置如图1所示。坑槽深11．Zm,西侧运输?..