水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法测定

建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10～10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25～5.00mg/kg时,平均回收率在81.00%～102.93%之间,RSD在1.95%～7.10%之间。氯霉素的检出限为0.01mg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.02mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2%碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)和液-液萃取(LPE)脱脂,浓缩后采用甲醇和5mmol/L乙酸铵以0.25 mL/min流速梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾电源(ESI),负离子,选择反应监测(SRM)模式检测。试验结果表明:4种药物在0.1~20μg/L的范围内线性良好,相关系数R2在0.9997~0.9998之间。在添加量为1.00~5.00μg/kg时,平均回收率在78.17%~99.86%之间,RSD在2.18%~9.27%之间。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限分别为0.001,0.020,0.002,0.003μg/kg。     

水库水位下降速率对滑坡稳定性控制作用研究

库岸滑坡失稳多与水库水位波动相关,尤其是水库快速泄水过程发生滑坡的几率更大。已有研究显示,水位快速变化将改变滑坡稳定性,因此研究水库水位下降速率与坡体稳定性的演变,对一定程度上控制或减缓地质灾害发生具有实际意义。采用有限元数值模拟,分析不同水位下降速率对滑坡渗流场的影响,结合极限平衡法探讨水位变动速率对滑坡稳定性的影响机理和规律。结果表明:随着水位下降速率不断增大,水头差呈非线性(二次多项式)增加;水位下降速率由1 m/d增大至3.5 m/d时,滑坡整体最小稳定性系数降低6%;当水位下降速率大于2.5 m/d时,滑坡体将发生失稳;滑坡体稳定性系数最小值所对应的水位成阶梯式下降,在1/2和1/4坡高处,滑坡体稳定性较差。     

基于参数统计特征的无级变速车辆智能控制策略

装备无级变速器(Continuously variable transmission,CVT)的车辆采用经济性控制时,发动机后备功率小,急加速工况下只能通过提高转速来增加功率输出,而发动机转速提高要消耗相应功率,导致车辆动力不足。基于实时参数的控制策略只能在加速过程开始后再控制发动机工作点向动力性线偏移,这一过程仍需要通过提高发动机转速来实现,对提高CVT车辆的动力性作用有限。车辆行驶参数的统计值包含车辆行驶的历史信息,且能随行驶工况的变化而变化,这是制定控制策略的重要依据。针对已有控制策略的不足,在对各参数统计特征进行分析的基础上,提出根据行驶参数的统计值来调整发动机稳态工作线的控制策略。仿真及试验表明,新的控制策略能根据统计参数的变化合理调整发动机稳态工作点,对车辆工况变化具有自适应能力;同时,该控制策略避免了对实时参数的依赖,可以在某一动态过程开始前就使发动机工作在后备功率较大的稳态工作线上,有利于提高动态过程的动力性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定3种水产品中的T-2毒素与HT-2毒素

建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（3∶7,V/V）复溶,正己烷脱脂净化,基质匹配法外标定量。3 种水产品中T-2毒素和HT-2毒素的检出限分别为2 μg/kg和4 μg/kg。T-2毒素质量浓度为2～100 ng/mL,HT-2毒素质量浓度为4～200 ng/mL,范围内线性良好。在3 种样本中进行3 个水平添加实验（n=6）,T-2毒素回收率为84.3%～109.9%,HT-2毒素的回收率为90.9%～103.2%。T-2毒素的相对标准偏差为2.0%～8.7%,HT-2毒素的相对标准偏差为2.6%～10.6%。本方法简便快速、准确度好、精密度高,适用于3 种代表性水产品中T-2与HT-2毒素的同时检测。     

玻璃纤维/铝合金层板基本成形性试验研究

研究了GLARE(glass fiber reinforced aluminium laminates)层板的基本成形性,通过拉伸试验测得了4种层板的性能参数,将这些性能参数进行对比分析,拟合出GLARE纤维不同方向的机械性能函数,据此函数获得了纤维不同方向的GLARE层板性能;通过弯曲试验得到4种层板的最小弯曲半径和回弹角,并研究了温度对最小弯曲半径和回弹角的影响;分析了GLARE的疲劳性能。     

对虾酚氧化酶微量测定体系的建立与评价

快速跟踪对虾保藏过程中的酚氧化酶活力变化,对于改善对虾感官品质和提高产业经济价值具有重要意义。基于酶促反应动力学原理,通过考察反应时间及底物浓度对酶活的影响,建立微量测定体系,并在测定准确度、速度和试剂消耗方面与常量法作对比。结果表明,当反应时间2 min、底物与酶液体积比3∶2时可建立微量测定体系。与常量法相比,微量法在检测酶活性方面无显著性差异,且检测速度是常量法的2倍,试剂消耗量仅为常量法的1/20。微量法具有准确性高,试剂用量少,重复性好,方法简单、快捷等优点。     

加工方法对对虾中三种氯霉素类药物残留消除的影响

为了探讨不同加工方法对对虾中氯霉素类药物消除的影响,本文研究了蒸、煮、烤、炸和微波等五种加工方法对对虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考消除的影响。空白虾肉分别添加含2.0μg/g三种氯霉素类药物的标准溶液,然后制成5g大小的虾肉丸。分别用蒸、煮、烤、炸和微波等五种加工方法进行处理,虾肉丸中残留的三种氯霉素类药物含量用HPLC-UVD法检测。结果表明:虾肉丸蒸8min后三种氯霉素类药物下降了41.99%~44.50%,煮8min后三种氯霉素类药物下降了53.93%~56.19%,烤4min后氯霉素类药物下降了93.31%~95.47%,炸4min后三种氯霉素类药物下降了93.30%~94.91%,微波2min后三种氯霉素类药物下降了29.37%~41.86%。采用蒸、煮、烤、炸和微波等五种加工方法,烤、炸使虾肉丸中三种氯霉素类药物降至最大残留限量(MRL)以下需要的时间最短,其次是微波,蒸、煮最长。采用烘烤和油炸方法对减少虾肉丸中三种氯霉素类药物的残留最有效。     

气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10～100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0～100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0～20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间。各组分的检出限为0.5~1.0 mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～6.2%,回收率为85%～108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200 mg/L之间。     

65Mn弹簧疲劳断裂失效分析

65Mn弹簧钢丝生产的拉簧服役几个月后发生断裂。采用SEM扫描电子显微镜对弹簧断口表面进行形貌、金相组织等检测,对弹簧断裂原因及断裂过程进行分析。结果表明,弹簧断口为疲劳失效断口,疲劳源处表面微裂纹是引起疲劳裂纹萌生的直接原因,表面微裂纹则是由不良抛丸工艺造成的。弹簧厂通过更换新钢丸并降低抛丸速度消除了疲劳性能不符合要求的情况。