新型木脂素的质谱研究（Ⅰ）

本文对合成的6种新型木脂素进行质谱测定，通过系统地比较它们的电子轰击质谱（EIMS），初步归纳了这类化合物的质谱裂解规律。     

木质素的化学改性及其对AuCl4-的吸附

以稻草为原料,经预处理、酚化、交联、氯化、胺化、季铵化制备了一种新型的化学改性木质素并对其进行了FTIR,SEM,TG-DSC分析,考察了AuCl₄^-初始浓度、吸附时间、盐酸浓度对化学改性木质素吸附AuCl₄^-效果的影响,探讨了吸附过程的机理。结果表明,制备的化学改性木质素表面致密且在217℃以下具有良好的热稳定性和含有大量酚羟基及胺基。当AuCl₄^-初始浓度为8.0 mmol·L^-1时吸附容量达到最大,为784.50 mg·g^-1,在AuCl₄^-初始浓度为1.0 mmol·L^-1时吸附达到平衡的时间为600 min,当盐酸浓度为0.5 mol·L^-1和AuCl₄^-初始浓度为1.0 mmol·L^-1时吸附率为98%。吸附过程遵循准二级动力学模型,吸附等温模型与Langmuir拟合较好。AuCl₄^-被化学改性木质素中的酚羟基以金单质的形态还原出来。     

水热合成均匀立方相PbF_2微球和多孔微球

以醋酸铅和氟化氨为原料,采用水热法在200℃下反应8 h与制备了尺寸均匀的PbF2微球和多孔微球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构与形貌进行了表征.结果表明,所制备的产物是直径分别为3 μm和5 μm左右的立方相PbF2微球及多孔微球.此外,研究了反应时间、柠檬酸和表面活性剂 (CTAB)在反应溶液中的添加量对PbF2微球和多孔微球尺寸及形貌的影响.     

五参数测剖技术在濮城油田的应用

油田开发进入中后期，准确掌握注水井各小层的吸状况能够为油藏综合调整，挖替增效提供可靠的依据。五参数吸水剖面测井在三参数的基础上引入流量计和压力计，克服了以往三参数测剖的不足，突破三参数吸水剖面测井的局限性，从而大大提高吸水剖面测井资料的测量和解释精度。     

基于条件随机场的DDoS 攻击检测方法

近年来,基于机器学习算法的分布式拒绝服务(distributed denial-of-service,简称DDoS)攻击检测技术已取得了很大的进展,但仍存在一些不足:(1)不能充分利用蕴涵于标记和特征观测序列中的上下文信息;(2)对多特征的概率分布存在过强的假设.条件随机场模型具有融合利用上下文信息和多特征的能力,将其应用于DDoS检测,能够有效地弥补上述不足.提出了一种基于条件随机场的DDoS攻击检测方法:首先,定义流特征条件熵(traffic feature conditional entropy,简称TFCE)、行为轮廓偏离度(behavior profile deviate degree,简称BPDD)两组统计量,对TCPflood,UDP flood,ICMP flood这3类攻击的特点进行描述;然后以此为基础,使用条件随机场,通过对其有效训练,分别为3类攻击建立分类模型;最后,通过对模型的有效训练,应用模型推断来完成对DDoS攻击的检测.实验结果表明,该方法能够充分发挥条件随机场模型的优势,准确区分正常流量和攻击流量,与同类方法相比,具有更好的抗背景流量干扰的能力.     

哌嗪衍生物的质谱研究

通过高分辨质谱测定,研究六种哌嗪衍生物的质谱裂解机理。     

肉豆蔻挥发油化学成份的GC/MS分析

本文报导用GC/MS技术研究肉豆蔻挥发油的化学成份,鉴定出19种化合物:1.α-蒎烯、2.α-侧柏烯、3.β侧柏烯、4.β-蒎烯、5.香叶烯、6.α-菲兰烯、7.β-松油烯、8.异松油烯、9.丁基苯、10.苧烯、11.γ-松油烯、12.α-松油烯、13.β-松油醇、14.松油醇-4、15.α-松油醇、16.黄樟醚、17.丁子香油酚甲醚、18.(王巴)(王古)烯、19.肉豆蔻醚,并对三个含氧化合物—黄樟醚、丁子香油酚甲醚及肉豆蔻醚的质谱断裂机理进行了探讨。     

环氧模塑封材料的热-机械疲劳失效分析

封装材料的热疲劳失效是封装器件失效的主要原因之一。对在微电子封装中应用很广的环氧模塑封装材料进行了常温和高温下的拉伸、疲劳实验。基于以疲劳模量作为损伤因子的疲劳寿命预测模型,相应的材料参数通过实验获得。并通过实验得出了该环氧模塑封装材料考虑温度影响的疲劳寿命预测模型,利用该模型可以对微电子封装用高聚物的疲劳寿命进行预测。     

利用光致发光法测定AlxGa1-xN外延膜中的铝元素含量

采用深紫外光致发光技术测量AlxGa1-xN半导体异质外延膜的禁带宽度,结合Material Studio软件中的CASTEP模块模拟计算AlxGa1-xN异质外延膜材料的弯曲因子,测定了AlxGa1-xN外延膜样品中的Al元素物质的量分数。结果表明,发射波长为224.3nm的HeAg激光器能够激发AlxGa1-xN半导体材料产生发光现象。CASTEP软件模拟计算得到AlxGa1-xN的弯曲因子为1.01462±0.06772eV,认为其弯曲因子在1.0eV附近,由此可以理论计算得到具有Al组分梯度的一系列AlxGa1-xN外延膜样品中的Al元素物质的量分数。     

YPO_4·nH_2O∶Eu~(3+)(n=0,0.8)的水热合成及发光性能

采用低温水热法通过控制Eu3+的掺杂浓度合成了YPO4和YPO4·0.8H2O两种结构的晶体粉末。所得样品的结构、形貌和发光性能通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(PL)进行了表征。结果表明,随着Eu3+掺杂量的增加,YPO4的结构发生了改变,当掺杂量达到13%时,晶相由四方相YPO4变为六方相YPO4·0.8H2O,形貌从不规则的片状变为细棒状。六方相的YPO4·0.8H2O∶Eu3+发光性能弱于四方相YPO4∶Eu3+,但通过后期200℃煅烧处理,失去了结构水的YPO4·0.8H2O的发光强度较直接制备无结构水的YPO4有了大幅度提高。