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研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺.采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5%,油浴温度95℃,反应时间6h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2%;对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响.采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99%以上,收率85.4%,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征. 相似文献
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采用镓自助熔剂的方法生长出了UFeGa5单晶,采用X射线衍射技术和Rietveld方法对UFeGa5晶体结构进行了研究。结果表明:生长出的UFeGa5单晶体结构完整,结晶性好。UFeGa5具有HoCoGa5型四方结构,空间群为P4/mmm(No.123),其晶格常数为a=0.42533(2)nm,c=0.67298(3)nm,并得到了透射电镜(TEM)实验验证。 相似文献
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The mononuelear eryptate [Eu(H3L^F) (NO3) (H2O) ] (NO3)2 and the heterodinuclear eryptate [EuZnL^F(DMF) ] (C1O4)2 were synthesized and characterized. The triplet-state energy of the cryptand (H3Lr) was studied by phosphorescence spectrum. The fluorescent properties of Eu(m) cryptates in MeOH solution show that the cryptand (H3L^F) can sensitize the Eu(Ⅲ) ion to luminescence and the introduction of the Zn(Ⅱ ) ion into the mononuclear Eu( Ⅲ) cryptate resulted in blue-shift of three ligand-centered bands, increase of molar absorption coefficient and increase of the luminescence intensity of Eu(Ⅲ ). 相似文献
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本文简单介绍了笔者用加入法分析废水中的六价铬的方法;该方法可较好的消除基体干扰减少预处理环节,加快分析速度,提高回收率,还具有简单、快速等优点。铬是生物体所必需的微量元素之一,但浓度高时却有毒,一般认为,铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬的毒性比三价铬高100倍,而且六价铬更易为人体吸收且在体内能蓄积。因此,准确测定水体中六价铬含量,在环境保护中有非常重要意义。在环境监测中,六价铬的测定一般采用二苯碳酰二胼分光光度法,利用标准曲线计算出样品中六价铬含量,但这种方法回收率较低,结果不甚理想。笔者改用样品加入法。将不同已知体积的样品溶液分别加入到已知含量的等份等量的标准溶液中,形成总体溶液(标准溶液 样品溶液)系列,然后利用六价铬在酸性溶液中;与二苯碳酰二胼显色反应,在其最大吸收波长540nm处测定其吸光度,求得样品加入体积与总体溶液光度值的关系曲线,进而得出样品中六价铬的浓度,该法更好地消除了基体干扰,减少了样品预处理环节,同时提高了加标回收率,方法简单、加速,结果令人满意。 相似文献
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以锌(Ⅱ)离子为模板分步合成法获得了大环配体单核锌配合物,在此基础上引入稀土离子获得Ln(Ⅲ)—Zn(Ⅱ)(Ln=Eu,Tb)杂核配合物。用IR、UV、ES—MS等手段对配合物进行了表征。Eu(Ⅲ)—Zn(Ⅱ)大环配合物在己腈溶液中检测到Eu(Ⅲ)离子特征荧光发射。 相似文献
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采用第一性原理研究了稀有气体原子在Pu(100)表面上的吸附。计算结果表明:除He原子外,其他稀有气体原子在桥位处的吸附能均为最大;稀有气体原子在Pu(100)表面吸附后,稀有气体原子失去电荷,而Pu原子得到电荷,稀有气体原子中Xe原子的电荷转移数最大。差分电荷密度的计算结果表明,对位于Pu(100)表面穴位和桥位处的Xe原子,可观察到较明显的电荷再分布现象,这表明Xe原子具有一定极化效应,能与Pu(100)表面发生相互作用,从He到Xe,原子的极化效应越来越明显。 相似文献
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