Dawson结构磷钨杂多酸催化清洁氧化合成己二酸

以自制的Dawson结构磷钨杂多酸为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、草酸配体用量、反应时间、反应温度对反应的影响。结果表明:当反应物环己酮、过氧化氢、磷钨杂多酸和草酸摩尔比为1004∶500∶.1251∶.0,反应温度为100℃,反应时间为5h时,己二酸分离收率可达74.5%。     

基于CC2420的无线传感节点平台研究

介绍了串行外设接口(SPI)在无线射频芯片CC2420和ARM处理器AT91RM9200接口中的应用方案,给出了二者详细的硬件连接图和嵌入式Linux下驱动的实现方法,该方法同样适合其他具有SPI接口的芯片和微处理器之间的接口与编程.CC2420和AT91RM9200基于SPI的串行通信为无线传感器网络提供了一个节点硬件平台的解决方案.     

钛-氚反应特性研究 BR>script

针对氚化钛后处理过程中的技术要求,在金属氢化物热力学及动力学参数测试系统上测定了氚化钛在恒容系统和350~550℃范围内热解吸反应的p-t曲线,并应用反应速率分析方法计算了其在不同温度下的速率常数,得到氚化钛热解吸反应的表观活化能Ea为(62.1±1.6)kJ/mol。     

一维纳米材料的研究进展

一维纳米材料因其优异的光学、电学及力学性能等特性而引起了凝聚物理界、化学界和材料界科学家们的关注,近年来成为纳米材料研究的热点.综述了一维纳米材料的种类,常用制备方法;介绍了一维纳米材料制备的最新进展,以及一维纳米材料的应用.     

以水杨酸为模板分子的Nd掺杂分子印迹TiO2的制备及光催化性能

以水杨酸(SA)为模板分子,钛酸四丁酯为钛源,硝酸钕为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法,在不同焙烧温度和不同Nd掺杂量下制备了一系列Nd掺杂分子印迹TiO_2(NMT)光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、ICP-AES、EDS、XPS、FT-IR、N_2吸附-脱附(BET模型)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行了表征,并以光催化降解SA为指针反应,考察了Nd掺杂量、焙烧温度、SA溶液初始pH值对产物光催化活性的影响。结果表明,NMT为单一锐钛矿相,孔道结构的形成是晶粒堆积孔和模板剂脱除所致。相比非印迹TiO_2和未掺杂的分子印迹TiO_2,NMT对模板分子降解反应的光催化活性大大提高,且当n(Nd)∶n(TiO_2)=0.30%、550℃热处理2 h时光催化活性最佳:紫外光下其作为光催化剂可以得到86.4%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为70 min),重复使用四次降解率仍保持在83.02%;可见光(λ400 nm)下可以得到97.96%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为30 h)。     

磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清洁合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40·nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。在优化条件下,即n(环己醇)∶n(磷钼钨杂多酸)∶n(过氧化氢)=100∶0.15∶500,在120℃反应8h,己二酸的分离收率达82%。     

钛膜表面氧气氧化层研究

研究了钼基钛膜表面氧气氧化工艺;用XRD分析了氧气氢化层的物相,其物相随氧化条件而异,含有Ti、TiO2、TiO、Ti2O、Ti3O和Ti6O等多种物相;用XPS研究了氧气氧化层钛的主要价态,其主要价态为 4、 3和 2价;用AES深度剖析研究了氧气氧化层的厚度,并研究了温度、氧气压力和时间对氧气氧化层厚度影响的规律;所有氧气氧化层均不与腐蚀介质发生作用,证明了该氧化层致密连续.     

H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应

以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTIR,XRD,EDS,SEM,TG-DSC等方法对C包覆前后及重复使用前后的催化剂进行表征。表征结果显示,H3PW12O40较均匀地包覆在C球上,且C包覆后H_3PW_(12)O_(40)仍保持Keggin结构;催化剂使用过程中加剧了团聚,减小了有效比表面积,活性组分发生了溶脱,同时表面吸附了部分有机物;回收催化剂和新鲜催化剂热稳定性能非常相似,但回收催化剂失重率相对增加。正交实验结果表明,在反应温度为125℃、催化剂用量为0.6 g(占反应物总量4.43%(w))、醇酸摩尔比为1∶1、反应时间为3.0 h的最优工艺条件下,酯化率可达97.3%;催化剂重复使用到第5次时,酯化率仍可达77.8%。     

Preparation,Characterization of Dawson-type Heteropoly Acid Cerium (III) Salt and Its Catalytic Performance on the Synthesis of n-Butyl Acetate

A novel cerium (III) salt of Dawson type tungstophosphoric acid (Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O) was prepared by doping cerous nitrate in H₆P₂W₁₈O₆₂·13H₂O powder and characterized by thermogravimetry and differential thermal analyses (TG/DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), pyridine infrared spectroscopy (Py-IR) and scanning electron microscopy (SEM). Its catalytic activity was evaluated by the probe reaction of synthesis of n-butyl acetate with acetic acid and n-butanol. The effects of various parameters such as molar ratio of n-butanol to acetic acid, reaction temperature, reaction time, and catalyst amount have been studied by single factor experiment. The results show that Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O behaved as an excellent heterogeneous catalyst in the synthesis of n-butyl acetate. The optimum synthetic conditions were determined as follows:molar ratio of n-butanol to acetic acid at 2.0:1.0, mass of the catalyst being 1.44% of the total reaction mixture, reaction temperature of 120 ℃ and reaction time of 150 min. Under above conditions, the conversion of acetic acid was above 97.8％. The selectivity of n-butyl acetate based on acetic acid was, in all cases, nearly 100%. The catalysts could be recycled and still exhibited high catalytic activity with 90.4% conversion after five cycles of reaction. It was found by means of TG-DTA and Py-IR that the catalyst deactivation was due to the adsorption of a complex of by-product on the active sites on catalysts surface or the catalyst loss in its separation from the products. Compared with using sulfuric acid as catalyst, the present procedure with Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O is a green productive technology due to simple process, higher yield, catalyst recycling and no corrosion for the production facilities.     

Dawson结构磷钨酸铝催化剂的制备、表征及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝AlH₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O催化剂,以30% H₂O₂为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征.用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.确定较优工艺条件为:w(催化剂)= 7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30%H₂O₂)=100:450,反应时间6.0h,反应温度105℃.通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%.