双标记尿嘧啶核苷-(~(13)C,~(15)N_2)的合成研究

设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(~(13)C,~(15)N_2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(~(13)C,~(15)N_2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(~(13)C,~(15)N_2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖反应,经处理后得到的中间体1-(2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖基)尿嘧啶-(~(13)C,~(15)N_2)用氨水水解,即可得到双标记尿嘧啶核苷-(~(13)C,~(15)N_2)。该方法操作简单,中间体只需简单纯化,各步反应收率高,并且~(13)C、~(15)N同位素丰度不被稀释。产物经高效液相色谱法(HPLC)、MS、~1H NMR和~(13)C NMR表征,结果表明,双标记尿嘧啶核苷-(~(13)C,~(15)N_2)质量分数98%,~(15)N同位素丰度98%,~(13)C同位素丰度98%。     

PDC钻头冠部结构特征参数力学分析

在定向井钻进过程中,PDC钻头整体结构设计特点对钻进过程影响很大。合理的钻头结构参数是成功地定向造斜、平稳地稳斜钻进的关键。利用有限元分析软件分析了不同内锥和外锥组合下的双圆弧冠部形状的PDC钻头与岩石相互作用时,钻头和岩石应力的大小和分布特点,总结出适合定向井的PDC钻头的冠部设计,从而对PDC钻头结构参数的优化设计提供依据。     

轴承钢二次精炼过程夹杂物演变规律

 研究了轴承钢LF精炼和RH真空处理过程各类夹杂物的成分、种类和数量变化,并结合热力学模拟计算了夹杂物与钢液的界面参数,并对试验结果进行分析讨论。夹杂物分析结果表明,精炼25 min后,脱氧产物Al₂O₃消失,钢中夹杂物以纯尖晶石、含少量CaO的尖晶石、CaO·2Al₂O₃和CaO·Al₂O₃为主。继续精炼65 min至LF精炼结束,钢中夹杂物仍以纯尖晶石、含少量CaO的尖晶石、CaO·2Al₂O₃和CaO·Al₂O₃为主。RH真空处理25 min后,钢中夹杂物总数量较LF精炼结束降低75%,其中,纯尖晶石和含少量CaO的尖晶石去除率分别为99.5%和93.2%,CaO·2Al₂O₃去除率为67%。RH破空后钢中夹杂物以液态钙铝酸盐CaO·Al₂O₃和12CaO·7Al₂O₃为主。精炼过程尖晶石类夹杂物尺寸集中在10 μm以下,尺寸大于20 μm夹杂物主要为处于液相区的钙铝酸盐,这些钙铝酸盐在LF精炼前期就已经存在。与钢水接触角大于90°的固态夹杂物纯尖晶石、含少量CaO的尖晶石和CaO·2Al₂O₃在RH真空处理过程容易去除,与钢水接触角小于90°的液态夹杂物CaO·Al₂O₃和12CaO·7Al₂O₃不易去除。因此,将LF精炼结束的夹杂物控制为固态夹杂物有利于RH真空处理过程夹杂物的高效去除。热力学计算结果表明,当钢中w(T[O])为0.001 0%、w([Mg])大于0.000 18%时,脱氧产物Al₂O₃热力学上就不能稳定存在。铝脱氧、高碱度渣精炼条件下很难稳定地获得固态Al₂O₃夹杂物。为获得完全固态尖晶石或高熔点钙铝酸盐夹杂物,钢中w([Ca])需控制在0.000 1%以内。钢中w([Ca])大于0.000 2%,就具备生成液态夹杂物的热力学条件。     

钻铤窄间隙焊接技术

在对钻铤焊接特性进行分析的基础上,选择了脉冲熔化极氩弧焊窄间隙焊接方法来修复钻铤,介绍了钻铤窄间隙焊机的性能,制定了钻铤窄间隙焊接工艺,并规范了焊接操作技术。经检验,焊接接头抗拉强度为820MPa,屈服强度为630MPa;热影响区、熔合线、焊缝平均冲击吸收功分别为72,31,80J,最低冲击吸收功为22J。采用窄间隙焊接技术焊接的200根钻铤已在胜利油田100多口油井的施工中得到了广泛的使用,未出现任何焊接质量问题。     

38CrMoAl钢浇铸过程水口结瘤原因分析及工艺改进

38CrMoAl钢120 t BOF-LF-RH-CC冶炼过程钢中夹杂物主要以CaS和Al2O3为主,并且随着精炼的进行,夹杂物中CaS含量逐渐升高,Al2O3含量逐渐降低.通过钙处理试验,得出采用钙处理工艺,不仅不能有效变性38CrMoAl钢中夹杂物,反而会产生更多CaS夹杂物,最终引发由CaS产生的水口结瘤.工业试...     

RH真空处理对高碳铬轴承钢尖晶石夹杂物的影响

 钢中尖晶石夹杂物不仅会恶化钢的可浇性,还可能导致成品出现宏观夹杂物,RH真空处理是去除钢中夹杂物的重要环节。对RH真空处理过程高碳铬轴承钢夹杂物数量、成分和类型变化开展研究,通过热力学计算讨论了真空压力对高碳铬轴承钢尖晶石夹杂物稳定性的影响。试验结果表明,当真空压力为30 Pa时,真空处理10 min,钢液循环总量达200～400 t,尖晶石夹杂物全部消失。真空处理15 min,夹杂物总数大幅降低,由480个/(200 mm2)降至97个/(200 mm2),夹杂物总数减少80%。真空处理后,钢中液态夹杂物数量增加且夹杂物呈高度液态化,与真空处理前相比,液态夹杂物的数量由44个/(200 mm2)增至71个/(200 mm2),增加61%,液态夹杂物占比由9%增至73%。尖晶石夹杂物全程为单一颗粒状,未发现其碰撞、聚集现象。热力学计算表明,真空条件下,高碳铬轴承钢中尖晶石夹杂物可被钢中碳还原分解,温度为1 600 ℃时,临界分解压力为16 000～22 000 Pa,真空度越高,越有利于尖晶石夹杂物的还原分解。真空压力为4 900 Pa时,真空处理7～14 min,钢液循环总量达511～1 022 t,尖晶石夹杂物即完全消失;真空度为20 400 Pa时,即便延长处理时间至40 min,将钢液循环总量增至2 360 t,尖晶石夹杂物仍存在。与夹杂物被“物理去除”的观点相比,真空条件下,尖晶石夹杂物被钢中碳还原分解能更好地解释真空过程尖晶石夹杂物的变化特征。     

稳定同位素15N标记水合肼的合成研究

¹⁵N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了¹⁵N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,¹⁵N标记水合肼的最佳合成条件为：次氯酸钠的有效氯含量为115~120 g/L,氯化反应时间为30~40 min,水解回流时间为7 min,催化剂与尿素用量为m(催化剂) ∶m(尿素) =1.0∶10.0。在此条件下,水合肼合成收率达76.1%,丰度为99.20%。     

高品质轴承钢BOF-LF-RH-CC和EAF-LF-VD-CC工艺夹杂物演变规律

以某公司两种不同轴承钢生产工艺为例,对BOF-LF-RH-CC和EAF-LF-VD-CC工艺生产的轴承钢中夹杂物进行了对比分析。初炼炉的出钢碳含量会对LF精炼前期夹杂物的数量以及成分产生影响,BOF出钢w(C)=0.07%的炉次,LF精炼初期夹杂物数量为5.04个/mm²且主要为Al₂O₃夹杂物;EAF出钢w(C)=0.58%的炉次,LF精炼初期夹杂物数量为2.49个/mm²且主要为MgO·Al₂O₃夹杂物,但在LF精炼结束时出钢碳含量对夹杂物数量的影响较小。LF精炼炉渣中CaO活度会对夹杂物中CaO的含量产生影响,BOF-LF-RH-CC工艺LF精炼渣CaO活度为0.632,对应的精炼结束时夹杂物中w(CaO)=5%;EAF-LF-VD-CC工艺LF精炼渣CaO活度为0.965,对应的精炼结束时夹杂物中w(CaO)=18%。对比分析过RH、VD后轴承钢夹杂物的成分和数量变化情况,发现经RH处理后MgO·Al₂O₃     

2-甲氧基-3-异丁基吡嗪-(甲氧基-~(13)C)的合成研究

近年来,稳定同位素示踪技术在代谢组学的研究中起到了重要作用。以亮氨酰胺盐酸盐为原料,与乙二醛发生环化反应得到中间体2-羟基-3-异丁基吡嗪,再通过氯化反应制备2-氯-3-异丁基吡嗪,在碱性条件下和同位素标记甲醇-~(13)C发生缩合反应得到目标化合物。合成路线避免中间体由烯醇式变为酮式,避免得到目标产物的同分异构体,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达70%以上,~(13)C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、~1HNMR和~(13)CNMR表征,结果表明:化学纯度99%,同位素丰度98.8 atom%~(13)C。     

SiO2钝化膜对非极性AlGaN-MSM紫外探测器的影响

采用SiO₂钝化膜方法对引入低温AlN插入层的高 温MOCVD外延生长的未掺杂的非极性AlGaN外 延薄膜制备了金属-半导体-金属(MSM)结构的紫外光电探测器。研究了磁控溅射SiO₂钝 化膜对探测器光电性能的提 升。暗电流测试表明,钝化处理使探测器的暗电流可以降低了2-3个数量级。在5V偏压下 , 通过光谱响应测试发现,经过钝化处理的探测器在300 nm处具有陡峭 的截止边,具有很好 的深紫外特性,光谱响应范围提高了3个数量级,抑制比高达10⁵。