血液透析中透析器前端输血对透析器凝血的影响

目的探讨患者血液透析过程透析器前端输血对透析器凝血的影响。方法对14例慢性维持性血液透析合并重度贫血患者采用自身对照方法,分别行常规血液透析(对照组)与常规血液透析并在透析过程中透析器前端输血(观察组)各66例次,观察比较两种情况对透析器外观凝血标准、透析器血室容量下降率的影响。结果血液透析过程中,透析器前端输血对透析器凝血影响比常规血液透析不输血时明显,两组比较,差异有统计学意义。结论血液透析过程,在透析器前端输血存在一定的利弊,应根据患者的病情、体外循环促进凝血的因素等选择合适的输血途径。     

复方甘草片溶出行为的研究与评价

目的 建立复方甘草片溶出度试验方法,考察复方甘草片的溶出行为并评价其内在质量。方法 采用桨法,以水为溶出介质,转速为75 r/min,自身对照法,紫外-可见分光光度法测定,检测波长260 nm。结果 复方甘草片在10%～100%的溶出量内呈良好的线性关系,回归方程Y＝1.098 19X＋0.009 18,r＝0.999 7,采用此法检测32家生产企业76批样品溶出度,36.8%批次的溶出结果低于80%。结论 溶出试验方法在一定程度上反映本品的生物利用度,自身对照法能消除干扰,重复性好、操作简便,对全国样品考察结果显示,该方法能够有效控制产品的内在质量。     

RP-HPLC同时测定复方甘草片中4个成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸的含量。方法:采用PhenomenexLuna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm(0～23 min,检测吗啡和可待因)、254 nm(23～50 min,检测甘草苷和甘草酸),柱温为35℃。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.0%～100.8%。结论:该方法可用于复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸4个成分的含量测定。     

氨苯喋啶片质量分析

目的 对氨苯喋啶片101批样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量状况作出总体分析及评价。方法 法定标准检验依据《中国药典》2010年版二部,其质量标准设定有性状、化学反应鉴别、溶出度、重量差异、UV法测定含量。探索性研究参照BP2010年版氨苯蝶啶原料项下有关物质检测方法,采用优化后的HPLC法考察各企业提供的氨苯蝶啶原料及101批片剂中的有关物质;采用HPLC法测定5个企业的样品在4种不同pH值介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书中氨苯喋啶片溶出曲线进行比较;建立了溶出度测定的非标方法,并对全部样品进行检验;为考察辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定的影响,建立了HPLC法测定氨苯蝶啶片含量的方法。结果 法定标准检验：101批样品,5批次不符合规定,不合格率为5%,不合格项目均为溶出度检查。探索性研究：有关物质研究表明制剂中的杂质来源于原料,检验101批样品,均检出已知杂质B、C和一个未知杂质,均未检出已知杂质A;溶出曲线及溶出度研究比较了该制剂在4种不同pH值介质中的溶出曲线,5家生产企业制剂溶出曲线与日本橙皮书上的相似性差异大,有3家生产企业的自身批间均一性相对较好;含量测定结果说明辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定基本无影响。结论 各生产企业氨苯蝶啶片的质量参差不齐,总体质量状况与日本药品有差距,建议进一步进行生物等效性研究,改进制剂工艺,提高质量。     

HPLC测定氯雷他定的含量及其有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氯雷他定含量及其5种有关物质。方法采用AgilentTC—Cl8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-2％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为276nm。结果氯雷他定及其5种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定、三环酮、杂质F、杂质I分别在3．2～106．7,0．97～58.3,0．59～35．5,0．58～34．5,0．59～35．4,0．82～49．3P．g·mL^-1内线性关系良好（r=0．9994～0．9999）。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于氯雷他定原料药和制剂的质量研究和质量控制。     

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量.方法采用ZORBAX EXTEND C18柱,1%HAc(用二乙胺调pH至3.7)-甲醇(62:38)为流动相,272nm,260nm(马来酸氯苯那敏)为测定波长.结果扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚,氨基比林,咖啡因,马来酸氯苯那敏线性范围分别为:40～240μg/mL(r=0.99997);27～160μg/mL(r=0.99999);10～58μg/mL(r=0.99998);8～40μg/mL(r=0.99996),平均回收率分别为:99.8%(RSD为0.6%n=5);98.20%(RSD为0.5%n=5);101.7%(RSD为0.6%n=5);100.1%(RSD为0.4%n=5).结论本法简便,快速,准确,可靠.     

关于氧氟沙星滴耳剂进口药品质量复核标准的探讨

我们在执行标准时 ,发现氧氟沙星滴耳剂进口药品质量复核标准 (JX19990 0 32 )中部分项目质量标准尚存一定问题 ,按标准规定的方法难以操作 ,有的应作必要的修改 ,故提出与同行商榷。1　仪器与试药岛津 UV— 2 50紫外可见分光光度计 ;Waters高效液相色谱仪 :510型泵 ,4 86型紫外检测器 ,色谱工作站 ;氧氟沙星滴耳剂 (0 .3% )、氧氟沙星对照品 (含量为10 0 .0 % )均由日本第一制药株式会社提供。乙腈为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　【鉴别】项下 ,原标准取本品适量 ,加水稀释成每1ml中含 6 μg的溶液 ,照分光光度法测定…     

高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊中奥美拉唑的含量

目的 建立奥美拉唑含量的高效液相测定方法.方法 采用C8(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(70∶30),检测波长为280nm.结果 奥美拉唑在49.48μg·mL-1～395.84μg·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.99998;平均回收率为99.8%(n=9,RSD为0.8%).结论 本方法重现性良好,回收率较高,可作为奥美拉唑肠溶胶素的质量控制标准.     

泛昔洛韦制剂中有关物质的探索性研究

目的：完善《中国药典》2020年版二部泛昔洛韦片剂和胶囊剂质量标准，建立HPLC法对有关物质进行测定，考察有关物质的影响因素。方法：采用UHPLC-MS/MS法对有关物质进行初步推断，并采用Aglient ZORBAX SBC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。结果：初步推断了已知杂质和3个未知杂质；高温高湿条件下，有2家胶囊剂企业的有关物质升高较快，经确认水分增加是主要的影响因素。结论：本研究可满足对泛昔洛韦制剂有关物质的检验需求，加强对泛昔洛韦制剂的安全性和有效性的控制，并为各企业产品的储存条件提供参考。