留兰香的活性成分(Ⅱ)

目的对唇形科薄荷属植物留兰香(Mentha spicataL.)的活性部位的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果又分离得到5个化合物,分别鉴定为(+)isolariciresinol 2aOβDglucoside(Ⅰ)、5,4′二羟基黄酮7OβD吡喃葡萄糖醛酸丁酯(5,4′dihydroxy flavonoid 7OβDpyranglycuronate butyl ester,Ⅱ)、香蜂草苷(didymin,Ⅲ)、橙皮苷(hesperitin,Ⅳ)、迷迭香酸(rosmarinic acid,Ⅴ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ是从薄荷属植物中首次分离得到,化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ是从留兰香中首次分离得到。     

肉豆蔻的化学成分

目的对未经炮制的肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt)干燥成熟种仁的乙醇提取物进行化学成分研究。方法利用多种色谱方法进行成分分离,根据物理化学性质和波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为去氢二异丁香酚(dehydrodiisoeugenol,1)、利卡灵B(licarin B,2)、异香草醛(isovanillin,3)、肉豆蔻醚(myristicin,4)、榄香脂素(elemicin,5)、原儿茶酸(protocatechuic acid,6)、异甘草素(isoquiritigenin,7)、1(3甲氧基4羟基苯基)2(4烯丙基2,6二甲氧基苯氧基)1丙醇[1(3 methoxy 4 hydroxyp henyl)2(4 allyl 2,6 dimethoxyphenoxy)propan 1 ol,8]。结论化合物3为首次从肉豆蔻属植物分离得到;化合物6、7是首次从肉豆蔻植物中分离得到。     

麻叶千里光抗菌化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究麻叶千里光S enecio cannabif olius抗菌活性成分。方法以革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌S taphy lococcus aureus、枯草芽孢杆菌B acillus subtilis和阴性菌大肠杆菌E scherich ia coli为受试菌,采用体外抑菌圈法追踪抗菌活性部分,利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和谱学数据进行结构鉴定。结果从麻叶千里光中分离得到5个化合物,分别鉴定为5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(E-13)、6-羟基-7,7a-二氢-2-(6H)-苯骈呋喃酮(E-14)、2-(1,4-二羟基环己烷基)-乙酸(E-16)、3-羟基环己酸(E-17)、4-羟基苯甲醛(B-14)。结论它们均为从千里光属植物中首次分到。     

蒽酮-硫酸法测定参芪注射液中糖含量

目的:对参芪注射液中糖含量进行测定,提供可行的糖检测方法。方法:采用蒽酮-硫酸法,以葡萄糖为对照品,测定总糖的含量。结果:葡萄糖的浓度0.02～0.2mg.mL-1(r=0.9996)线性关系良好,平均回收率分别为93.1%(RSD=1.4%)(n=6)。5批供试品测定,折合原药材总糖平均含量参芪为0.45g.g-1,黄芪为0.19g.g-1,党参为0.69g.g-1,参芪注射液为22.5mg.mL-1。结论:本研究建立的方法可用于参芪注射液糖含量的测定,并为质量控制提供参考依据。     

寄生藤水溶性成分的分离与鉴定

目的研究寄生藤的水溶性成分。方法利用反相色谱的方法对寄生藤水溶性成分进行分离纯化,根据化合物的化学性质与波谱数据鉴定结构。结果从寄生藤的水提取物中分得9个化合物,确定其结构分别为thero-1-C-syringylglycerol(1)、erythro-1-C-syringylglycerol(2)、erythro-guaia-cylglycerol(3)、tachioside(methoxyhydroquinone-4-β-D-glucopyranoside,4)、isotachioside(methoxy-hydroquinone-1-β-D-glucopyranoside,5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,5-di-methoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside,6)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside,7)、1,2,3-三羟基苯(benzene-1,2,3-triol,8)、异鸟嘌呤核苷(isoguanosine,9)。结论化合物1~9为首次从寄生藤属植物中分离得到。     

金钱草多糖的分离纯化与结构研究

目的提取分离金钱草多糖,并研究其结构性质。方法采用Sephacryl S-300 HR色谱法分离纯化金钱草多糖,HPGPCI、R、TLC和GC测定多糖Fb的结构。结果从金钱草分离得到6种多糖Fa、Fb、Fc、Fd、Fe、Ff,其中Fb的相对重均分子质量为26 372,由木糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖和半乳糖醛酸组成,红外光谱数据显示Fb具有多糖的特征吸收峰,是一种酸性多糖。结论6种多糖均为首次从金钱草中分离得到。     

串联质谱法测定血清中20种游离氨基酸含量

目的建立串联质谱法(LC-MS/MS)测定血清中20种游离氨基酸含量,为临床血清氨基酸检测提供可靠方法。方法血清样本未经衍生化处理,采用LC-MS/MS法,于电喷雾源(ESI)正离子模式下使用选择反应性离子扫描(SRM)进行定量。结果 20种氨基酸线性相关系数为0.9957～0.9999,日内、日间变异系数分别为0.5%～9.0%和0.6%～12.3%,加样回收率为87.6%～115.5%。样本在常温放置24h,8次冻融循环及-20℃冻存20d等条件下稳定性良好。结论该方法简便、稳定、定量准确,适用于血清氨基酸的临床检测,为氨基酸代谢疾病的临床诊断提供了重要的生化依据。     

麻叶千里光中两个新单萜苷化合物

从麻叶千里光(SeneciocannabifoliusLess.)抗菌活性成分中分离得到两个新单萜苷化合物,通过理化性质和谱学分析,鉴定它们的结构为1-(2-hydroxy-2,6,6-trimethyl-4-β-D-glucosyloxycyclohexylidene)-butane-2,3-dione(麻叶千里光苷D,cannabisideD)和6-hydroxy-3-(3-O-β-D-glucopyranosyl-but-1-enyl)-2,4,4-trimethyl-cyclohex-2-enone(麻叶千里光苷E,cannabisideE).     

HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量

目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法。方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00～320.00,18.75～130.00,25.00～200.00,5.00～100.00,20.00～200.00,0.09～1.80 mg.L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为98.1%,99.4%,97.5%,97.3%,104.0%,98.5%,RSD分别为0.5%,0.6%,0.8%,1.0%,1.4%,0.9%。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。