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目的 建立利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定大鼠血浆中环磷酰胺及其代谢产物(羧基磷酰胺、4-酮基环磷酰胺和脱氯乙基环磷酰胺)浓度的方法.方法 以Agilent poroshell SB-C18柱(75 mm×2.1mm,2.7μm)为色谱柱,甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温25℃,进样量5 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),选择多重反应离子监测(MRM)正离子模式.取8只成年雄性SD大鼠分离获得血浆样品,测定血浆样品中环磷酰胺及其代谢产物的血药浓度和药代动力学参数.结果 方法学验证表明,环磷酰胺、羧基磷酰胺、4-酮基环磷酰胺在浓度为20~4 000 ng/mL范围内线性关系良好(r分别为0.998 0、0.995 3和0.998 6),脱氯乙基环磷酰胺在浓度为5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.996 8).日内、日间相对标准差(RSD)对于质控(QC)样品和最低定量限(LLOQ)样品分别小于8.73%和15.38%,基质因子的RSD均在-15%~15%之间,提取回收率均在(66.44±5.53)%~(96.66±1.73)%之间;所有待测化合物的稳定性均表现良好.大鼠血浆中各化合物药代动力学参数如下:环磷酰胺、羧基磷酰胺、4-酮基环磷酰胺和脱氯乙基环磷酰胺的Ckx分别为(207.52±13.20)、(18.47±2.66)、(6.59±1.33)和(8.27±1.44) μg/mL,T1/2分别为(1.28±0.09)、(5.03±0.48)、(6.72±0.47)和(7.47±0.68)h,AUGo(-)t分别为(372.52±32.79)、(65.70±5.04)、(33.26±11.76)和(45.03±8.93) μg·h·mL-1.结论 该方法操作简单、灵敏、准确、专属性强,适用于高剂量环磷酸铵在大鼠血浆中药代动力学研究. 相似文献
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目的建立测定寒湿郁肺汤中11个主成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLCMS/MS),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm),流动相为0.2%甲酸-10 mmol/L醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~0.6 min, 80%~40%A;0.6~1 min, 40%~30%A;1~4.3 min, 30%~5%A),流速0.3 ml/min,柱温40℃。以利血平为检测内标,采用多反应监测模式同时测定香草酸、厚朴酚、和厚朴酚、汉黄芩素、刺槐素、6-姜酚、桔皮素、羌活醇、川陈皮素、紫花前胡苷、橙皮苷11个化学主成分的含量。结果寒湿郁肺汤中11个主成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.98),平均回收率在93.11%~111.73%。结论该实验所建立的方法操作简便、重复性好,为寒湿郁肺汤的质量控制提供了实验室依据。 相似文献
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目的:研究注射用盐酸米诺环素在健康人体内的药物动力学。方法:10名健康志愿者单剂量静脉滴注200mg注射用盐酸米诺环素,采用HPLC测定血浆中米诺环素浓度,计算药动学参数。结果:10例健康受试者单剂量静脉滴注200mg盐酸米诺环素,主要药动学参数t1/2为(18.1±4.07)h;Cmax为(4.744±0.887)mg/L;tmax为2.0h;AUC0→72h为(75.71±10.68)mg·h/L;AUC0→∞为(79.90±12.81)mg·h/L。结论:受试制剂注射用盐酸米诺环素在人体内的药代动力学特征与文献报道一致。 相似文献
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目的 研究丙戊酸钠及3个代谢产物(2-丙基-4-五烯酸、3-羟基丙戊酸、5-羟基丙戊酸)对体外人正常肝细胞L02增殖活性及对肝细胞损伤相关指标的影响。方法 实验分为对照组和实验组,对照组细胞常规培养,实验组加入丙戊酸钠及3个代谢产物,采用CCK-8法检测细胞增殖活性,PCR法检测CYP1A1、CYP1A2、PCNA、Bax及Bcl-2的mRNA相对含量,Western Blotting法检测蛋白表达,同时检测细胞上清液中谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT)、乳酸脱氢酶(LDH)的含量。结果 与对照组相比,随着丙戊酸钠及3个代谢产物浓度和时间的增加,对 L02细胞增殖活性的抑制逐渐增强,CYP1A1、CYP1A2及Bax的mRNA相对含量和蛋白表达量升高,PCNA及Bcl-2的 mRNA相对含量和蛋白表达量均有下降,AST、ALT、LDH含量升高。结论 丙戊酸钠及3个代谢产物与肝毒性有关。 相似文献
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对乙酰氨基酚缓释干混悬剂在家犬体内的药代动力学及相对生物利用度 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:研究单剂量口服对乙酰氨基酚缓释干混悬剂在家犬体内的药代动力学和相对生物利用度.方法:采用反相高效液相色谱法,测定6条成年健康家犬(体质量10.5~11.5 kg,雌雄各半)单剂量(650 mg/只)口服对乙酰氨基酚缓释干混悬剂(受试制剂)和对乙酰氨基酚控释片(泰诺林)(参比制剂)后不同时间点(给药前及给药后0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0和24.0 h)血浆中对乙酰氨基酚的浓度,绘制血药浓度-时间曲线,计算药代动力学参数及相对生物利用度.结果:本所建立的方法不受血浆中内源性物质的干扰,线性范围0.10~20.00 μg/ml(r=0.999 9),日内、日间精密度RSD<7.0%,3种浓度(0.50、5.00、20.00μg/ml)的方法回收率分别为(104.21±6.57)%、(97.23±4.21)%、(99.57±1.19)%.对乙酰氨基酚缓释干混悬剂与参比制剂血浆中对乙酰氨基酚的tmax分别为(2.1±0.5)和(3.0±0.6)h;cmax分别为(9.09±3.58)和(8.77±3.40)μg/ml;用梯形法计算AUC0~24 h分别为(34.31±13.54)和(33.28±12.16)μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为(34.96±13.46)和(33.88±12.18)μg·h·ml-1;受试制剂相对于参比制剂的平均生物利用度F0~∞为(102.58±10.15)%.结论:对乙酰氨基酚缓释干混悬剂与乙酰氨基酚控释片(泰诺林)在家犬体内的药代动力学过程相似,两种制剂具有生物等效性. 相似文献
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丙戊酸钠是目前临床上最常用的广谱抗癫痫药物。其治疗窗窄,体内代谢受多种因素的影响,不同个体间差异较大,临床需对其进行个体化给药。群体药代动力学是近年来发展迅速的一种药代动力学的群体分析方法。笔者通过查阅国内外相关文献,介绍丙戊酸钠体内代谢过程,对近年来对丙戊酸钠群体药代动力学研究及应用作一综述,分析归纳影响丙戊酸钠代谢的可能因素,如:人口学特征,合并用药及遗传因素等,从而为临床个体化给药提供参考。 相似文献
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目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFireTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。 相似文献
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目的 通过高效液相色谱法建立肾衰宁颗粒的指纹图谱,并测定肾衰宁颗粒中3种有效成分(橙皮苷、丹酚酸B和大黄酚)的含量,为肾衰宁颗粒的质量控制提供依据。方法 采用SunFireTM C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长254 nm,柱温25 ℃,建立肾衰宁颗粒的指纹图谱,并对3种有效成分的含量进行测定。结果 测定10批肾衰宁颗粒的色谱图,确立的标准指纹图谱上有22个共有峰,各批次的指纹图谱与对照图谱之间相似度均不小于0.90,相似度良好。方法学验证结果表明重复性、稳定性、精密度结果均符合要求。结论 本法操作简单、可靠,适用于肾衰宁颗粒指纹图谱的建立及含量测定,为肾衰宁颗粒的质量控制提供依据。 相似文献