厚朴炮制前后挥发油化学成分的GC-MS分析

目的 分析厚朴炮制前后的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法 分别采用固相微萃取(SPME)法及水蒸气蒸馏(SD)法提取挥发油化学成分,采用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定化学成分,采用峰面积归一化法测定相对质量分数。结果 采用SPME法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了59种和60种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为23种和22种;采用SD法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了60种和66种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为24种和12种。结论 两种方法提取得到的挥发油成分不尽相同,同一方法提取炮制前后的挥发油化学成分在质量分数上有所变化,炮制后个别成分的量有所降低,提示厚朴在炮制时要考虑尽量采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的散失。     

环形施源器重建偏差对宫颈癌患者剂量影响分析

目的 研究在CT引导的三维后装中环形施源器(Nucletron#090.617)重建偏差对宫颈癌患者后装受照剂量的影响。方法 选取已完成治疗的根治性宫颈癌患者20例,在计划系统中模拟宫腔施源器,环形施源器和两者同时发生重建偏差时的剂量分布,重建偏差的方向分为施源器顶端方向(+)和施源器连接方向(-),重建偏差模拟±1、±2、±3 mm。统计CTV的D₁₀₀、D₉₀、D₅₀,膀胱、直肠、小肠的D_0.1cc、D_1cc、D_2cc,分析施源器重建偏差对三维后装剂量的影响。结果 宫腔施源器重建偏差对剂量的影响高于环形施源器。对于CTV评价参数,由施源器重建偏差导致的剂量偏差随统计体积的增大而增大。对于OAR评价参数,由施源器重建偏差导致的剂量偏差随统计体积的增大而减小。小肠剂量受施源器重建偏差影响最大。对CTV D₉₀、膀胱D_2cc、直肠D_2cc、小肠D_2cc,当环形施源器,宫腔施源器,二者同时发生3 mm重建偏差时产生的影响偏差分别为0.90%、1.62%、1.74%,1.33%、1.53%、1.78%,0.89%、1.85%、1.97%,0.86%、3.04%、3.50%。结论 三维后装中施源器重建偏差会对剂量产生一定的影响,为提高后装放疗的精确性,需要对施源器重建过程进行全面质量控制。     

复方冬凌草含片的质量标准研究

采用ＴＬＣ法对复方冬凌草含片中冬凌草、甘草、桔梗、薄荷进行定性鉴别；并应用薄层扫描法对冬凌草中冬凌草甲素的含量进行测定。该法简便易行，重现性好，结果可靠，可作为该制剂的质量控制标准。     

含羞草中酚性成分的分离及结构鉴定

含羞草为豆科Leguminosae含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草[1],又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等[2]。具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咯血、血尿、带状疱疹等[3]。作者对其化学成分进行了研究。本研究报道首次从醋酸乙酯部位分离得到的4个酚性成分。1仪器与材料WRS-1B型数字熔点测定仪(上海精密科学仪器有限公司,未校正);FTIR-8201 PC型红外分光光....     

肿节风不同提取方法的比较研究

目的:对肿节风的不同提取方法进行比较研究.方法:采用冷浸提取、渗漉提取、回流提取、连续回流提取、超声提取、微波萃取六种不同的方法进行提取,并对提取物的收率进行比较,同时以富马酸含量为考察指标进行含量测定.结果:采用六种不同的提取方法提取所得提取物的收率及有效成分的含量有较大的差异,其中回流提取及连续回流提取所得提取物的收率相对较高,而超声提取及微波萃取所得提取物中有效成分的含量相对较高.结论:与其它方法相比,微波提取法具有提取快速,节省时间、溶剂和能源,所提取的有效成分含量较高等优点.     

冬凌草挥发油化学成分的GC-MS分析

冬凌草为唇形科香茶菜属多年生草本植物冬凌草Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara的干燥地上部分,主产于我国江西、浙江、江苏、安徽、河南等地,具有清热解毒、消炎止痛之功效。冬凌草化学成分复杂,含有黄酮、有机酸、生物碱、萜类等成分。近年来对冬凌草中二萜类化学成分、质量标准及其工艺方面的研究较为深入[1~4],但有关冬凌草挥发油的化学成分的研究尚未见文献报道。笔者通过水蒸气蒸馏法提取出冬凌草中的挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油的化学成分,并采用气相色谱面积归一化法测定了各成分的质量分数,为…     

少花斑鸠菊中的一个新三萜

目的 研究海南少花斑鸠菊Vernonia chunii的化学成分.方法 采用反复柱色谱法进行分离纯化,利用光谱数据及理化性质鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了4个化合物,分别为:羽扇豆醇丙酸酯(Ⅰ)、羽扇豆醇(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ).结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为羽扇豆醇丙酸酯(lupenyl propionate),其余化合物均为首次从该植物中分离得到.     

香榧叶的化学成分及生物活性研究

目的对香榧Torreya grandis叶进行化学成分和生物活性研究。方法采用MCI-Gel CHP-20、Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、RP18及硅胶等柱色谱法对香榧叶中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术(1H-NMR、13C-NMR、HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,采用海虾致死生物活性法和MTT法测定部分化合物的细胞毒活性和抗肿瘤活性。结果从香榧叶醋酸乙酯部位和正丁醇部位共分离鉴定了10个化合物,分别为香榧酯(1)、花柏酚(2)、4-epiagathadial(3)、3,4-二羟基苯甲酸3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、脱氢松香酸(5)、反式璎珞柏酸(6)、顺式璎珞柏酸(7)、2-甲氧基-1,4-苯二甲醇(8)、松脂素(9)、β-谷甾醇(10)。其中化合物1～4具有一定的细胞毒活性,对海虾的半数致死浓度(LC50)值分别为7.7、8.0、8.8、4.2μg/m L;化合物4在10μg/m L时对人肝癌细胞Huh7和Hep G2的抑制率最显著,分别为67%和69%。结论以上化合物除化合物10外均为首次从该植物中分离得到。生物活性测定结果表明,化合物1～4具有一定的细胞毒活性;化合物4具有较强的Huh7和Hep G2细胞抑制活性。     

薄层扫描法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

利用CS-9301双波长薄层扫描仪对冬凌草中冬凌草甲素进行了含量测定。该法简便快速、准确灵敏、结果稳定、重现性好,回收率为98.03％。     

UPLC法同时测定曼地亚红豆杉中3个有效成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)、三尖杉宁碱和紫杉醇的含量。方法:采用Acquity BEH Shield RP 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～8 min,78%A;8～11 min,78%A→65%A;11～44 min,65%A),流速为0.2 mL.min-1,检测波长为227 nm,柱温25℃。结果:本方法可在44 min内完成10-DABⅢ、三尖杉宁碱和紫杉醇3个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;10-DABⅢ、三尖杉宁碱、紫杉醇的线性范围分别为0.010～0.100μg(r=0.9996)和0.003～0.030μg(r=0.9995),0.080～0.800μg(r=0.9992)和0.001～0.010μg(r=0.9997),0.020～0.200μg(r=0.9997)和0.004～0.040μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,97.8%,100.4%。结论:以10-DABⅢ、三尖杉宁碱和紫杉醇为目标成分时,5月份为5年生曼...