HPLC法测定氨酚曲马多片有关物质方法的建立

摘要：目的:建立HPLC法测定氨酚曲马多片中的有关物质。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB Phenyl（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：四氢呋喃-水-三氟乙酸-三乙胺（5∶95∶0.1∶0.1）（pH2.2～2.4）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：50℃;检测波长：216 nm;进样体积：30μl。测定6个厂家共16批样品的有关物质含量。结果:在该色谱条件下,两主成分峰及其相应的杂质峰均能有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;曲马多和两个已知杂质O-去甲曲马多和顺式曲马多（曲马多杂质A）分别在0.078～15.58（r=1.000 0）,0.077～15.25（r=0.999 9）,0.077～15.35μg·ml-1（r=0.999 9）的范围内线性关系良好;定量限分别为0.16,0.10,0.13μg·ml-1;检测限分别为0.047,0.029,0.038μg·ml-1。结论:建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,优于现行标准方法,能较好的区分不同企业氨酚曲马多片的质量,可用于氨酚曲马多片有关物质的质量控制。     

GC测定胸腺法新中5种有机溶剂残留量

目的 建立胸腺法新中5种有机溶剂残留量的气相测定方法。方法 采用气相色谱法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,以正丁醇为内标进行测定。结果 5种有机溶剂完全分离 ( R > 2.0),理论塔板数均大于10 000,样品不干扰5种残留溶剂的测定,线性关系良好,甲醇、乙腈、二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺( DMF )的线性范围分别为30~480 μg.ml_-1 ( r = 0.999 8)、4.1~65.6 μg.ml_-1 ( r = 0.999 9)、6.0~96 μg.ml_-1 ( r = 0.999 2)、2.0~32.0 μg.ml_-1 ( r = 0.999 3)、8.8~141 μg.ml_-1 ( r = 0.999 9)。5种有机溶剂的平均回收率 ( n = 9) 依次为99.6%,100.8%,99.8%,100.8%,99.0%。结论 该法简单、灵敏、准确、耐用性好,适用于胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。     

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析.结果 全扫描一级质谱检测限为2 ng,艾司唑仑在1～100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 本方法 快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法.     

国产注射用阿莫西林钠中主要杂质分析

目的:对国产注射用阿莫西林钠中的主要杂质进行分析。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Nova-pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,梯度洗脱检查105批样品的有关物质。结果:在国产注射用阿莫西林钠中共检出19个杂质,其中主要杂质为阿莫西林青霉氧酸、二酮哌嗪阿莫西林、阿莫西林二聚体和阿莫西林三聚体,单个杂质含量均小于3%,总杂质含量均小于6%。结论:本研究结果对进一步指导该品种生产有重大意义。     

桑黄纤孔菌发酵液化学成分的研究

目的研究桑黄纤孔菌Inonotus sanghuang发酵液中的化学成分。方法桑黄纤孔菌发酵液的乙酸乙酯提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2Z,4E)-γ-ionylideneacetic acid(1)、对羟基苯乙醇(2)、5-羟甲基呋喃-2-甲醛(3)、2-羟基-5-羟甲基呋喃(4)、环(D)-脯氨酸-(D)-亮氨酸(5)、环(D)-脯氨酸-(D)-异亮氨酸(6)、环(D)-脯氨酸-(D)-缬氨酸(7)、环(D)-脯氨酸-(D)-苯丙氨酸(8)、环-甘氨酸-(D)-脯氨酸(9)、环-(D)-丝氨酸-(D)-脯氨酸(10)、环-(L)-丙氨酸-(D)-脯氨酸(11)、环-(D)-丙氨酸-(D)-脯氨酸(12)。结论所有化合物均为首次从桑黄纤孔菌中分离得到。     

复方青蒿琥酯咯萘啶片中2种成分的红外光谱鉴别方法研究

目的:建立复方青蒿琥酯咯萘啶片中青蒿琥酯和咯萘啶的红外鉴别方法.方法:采用不同溶剂对复方青蒿琥酯咯萘啶片中的青蒿琥酯和咯萘啶成分进行提取纯化,分别测定两种组分的红外光谱图.结果:复方青蒿琥酯咯萘啶片经提取后,青蒿琥酯的红外光谱图与青蒿琥酯对照图谱和对照品图谱一致,咯萘啶的红外光谱图与同法处理的磷酸咯萘啶对照品光谱图一致...     

急待加强药品批号管理

我国的药品批号标示通常是按生产日期编排的,所谓“批”即在规定限度内具有同一性质和质量,并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的药品为一批。每批药品均应编制生产批号。所谓“批号”是用于识别“批”的一组数字或字母加数字。可用以追溯和审查该批药品的生产历史。     

高效液相色谱法测定诺氟沙星的含量

高效液相色谱法测定诺氟沙星的含量王铁杰傅先珏（深圳市药品检验所５１８０２９）诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ）是一种第三代的喹诺酮类抗菌素，具有广谱抗菌作用，在国内临床上已有广泛的应用。《中国药典》（１９９５年版）和ＵＳＰ（２３版）均有收载，均用高氯...     

HPLC法测定愈酚维林片的含量

目的：建立愈酚维林片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法, CAPCELL PAK C18 MGⅡ S-5 (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸三乙胺缓冲溶液（33:67）为流动相,流量为1.0mL?min-1,柱温为35℃,检测波长为215nm和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果：枸橼酸喷托维林在5.1～50.9μg?mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A = 11 906C – 4 845.4（r= 0.999 9）,平均回收率为99.14%（RSD=1.0%,n=9）;愈创甘油醚在30.0～300.0μg?mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A= 13 809 C – 14208（r=1.000）,平均回收率为100.25%（RSD=1.4%,n=9）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。     

《中国药典》中蕲蛇饮片分子鉴定方法的研究和探讨

目的：运用多种分子鉴定方法,从技术要求和标准编写方面对蕲蛇饮片现行质量标准提出建议。方法：本研究选取蕲蛇所在蝰科Viperidae蝮亚科Crotalinae的7个近缘物种和9种常见的蕲蛇伪品物种作为研究对象,采用DNA 条形码技术扩增16S rRNA序列,运用电泳检视法,根据扩增条带的有无评价模板DNA的质量;16S rRNA序列扩增产物通过双向测序,运用BioEdit软件拼接,双端对齐后剪切比对,利用MEGA 5.1软件构建邻接（NJ）系统发育树;采用蕲蛇饮片现行标准方法进行同步鉴别。结果：16S rRNA序列的电泳检视结果可有效评价蕲蛇样品的模板DNA质量,避免由于模板DNA质量不佳导致的假阴性结果的可能性;基于16S rRNA条形码序列建立的NJ树可以鉴别蕲蛇饮片及其混淆品;蕲蛇饮片现行标准方法专属性良好。结论：DNA条形码方法、现行标准方法以及NJ树三者相互结合,从不同角度对蕲蛇饮片进行真伪鉴别,有效弥补蕲蛇饮片现行标准方法的不足,为其他中药品种的分子鉴定技术的质量标准制定提供了参考。