卡德沙星主要相关杂质的分析和鉴定卡德沙星主要相关杂质的分析和鉴定

目的卡德沙星原料药中相关杂质的分离及结构鉴定。方法用液相色谱-质谱联用技术分离并鉴定卡德沙星原料药中的主要相关杂质,并合成了化合物:1-环丙基-8-二氟甲氧基-6-氟-1,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸(简称DMCA)。比较合成的化合物与原料药中相关杂质的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱。结果相关杂质的分子量比卡德沙星少14,即一个亚甲基,推测该杂质可能为卡德沙星中3-甲基哌嗪的去甲基化合物,合成的DMCA的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱分析结果与原料药中相关杂质一致。结论确证了该相关杂质的结构为1-环丙基-8-二氟甲氧基-6-氟-1,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸。     

艾司洛尔用于OPCAB手术cTnI水平变化的临床研究

有文献提示 ,非体外循环下冠状动脉旁路移植术 (offpumpcoronaryarterybypass,OPCAB)中静脉输注艾司洛尔有助于手术成功[1 ] ,本文目的是通过检测患者心肌肌钙蛋白I(cTnI)、肌红蛋白 (myoglobin)、心肌型肌酸激酶同功酶 (CK -MB)水平 ,监测艾司洛尔用于OPCAB手术心肌损伤程度 ,以便更好使用艾司洛尔用于OPCAB。资料和方法一、一般资料 :择期行OPCAB的患者 6 0例 (男 4 9,女 11) ,年龄 4 2～ 76岁 ,平均 6 7岁。其中心功能Ⅱ级 4 3例 ,Ⅲ级 17例。再随机分成对照组和试验组各 30例。患者除合并糖尿病外都有口服倍他乐克史 ,心电图…     

瑞芬太尼复合右美托咪定清醒镇静技术在47例90岁以上患者ERCP中的应用体会

背景和目的：逆行胰胆管造影操作时间长,手术刺激大,需要麻醉药物来消除不良刺激。随着社会老龄化趋势,需行ERCP的高龄患者也渐增多。临床上还未找到一种理想的麻醉方案可以快速平稳的诱导,安全有效的维持,同时无不良反应并能迅速苏醒。本文探讨瑞芬太尼复合右美托咪定清醒镇静技术在高龄患者ERCP中的应用价值 方法：47例90岁以上的老年患者接受瑞芬太尼、右美托咪定、丙泊酚、依托咪酯和氯胺酮诱导,维持用瑞芬太尼、右美托咪定和丙泊酚。遇有体动等镇静镇痛不足表现时酌情追加瑞芬太尼和/或丙泊酚。 结果：所有病人均顺利完成诊治。用药量小,循环呼吸平稳,不良反应少,检查结束患者即能立即苏醒,患者和医师满意度较高。 结论：瑞芬太尼复合右美托咪定清醒镇静技术高龄患者ERCP中能提供安全稳定的镇静镇痛水平,提高患者医师满意度。     

恩丹西酮不同给药模式下对曲马多自控镇痛的影响

目的 探讨恩丹西酮不同给药模式下曲马多自控镇痛疗效的影响和恶心呕吐副作用的预防效果.方法 选择96例妇科手术病例随机分为3组.A组:恩丹西酮8 mg加入镇痛泵,B组:恩丹西酮16 mg在给曲马多负荷量前5 min缓慢静推8 mg镇痛泵内再加入8 mg,C组:恩丹西酮32 mg加入镇痛泵.比较术后不同时间段的VAS评分及PONV发生例数及程度.结果 术后8 h与24 hC组VAS评分显著高于A组和B组,术后4 h,B组PONV发生例数及程度显著低于A组及C组,术后8～24 h区间,C组PONV发生例数及程度显著高于A组与B组.结论 在用恩丹西酮防治曲马多镇痛引发的恶心呕吐时,应尽量避免大剂量(＞0.6 mg/h)的恩丹西酮和曲马多混合给药.     

甲磺酸帕珠沙星的合成

[目的]研究氟喹诺酮类抗菌剂甲磺酸帕珠沙星的合成路线及工艺。[方法]以左旋氧氟沙星的中间体（S）-9，10-二氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧-7H-吡啶[1，2，3-de]-[1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯为起始原料，经亲核取代反应，酯水解并选择性脱羧，环合，水解，Hofmann降解，成盐得甲磺酸帕珠沙星，总收率42.7%。[结果]合成了目标化合物，其化学结构经元素分析，IR，^1HNMR,^13CNMR,MS得以确正。[结论]该合成路线及工艺适合工业化大生产。     

抗生素微生物效价测定法中一剂量法及二剂量法计算公式的推导

抗生素的微生物效价测定法已沿用多年。最常用的是一剂量法和二剂量法。国内已有不少专著介绍。1974年上海市药品检验所曾为新版药典起草,对效价测定法中一剂量法加以改进,主要是:标准曲线所用的剂量按等比级数排列,而不是按等差级数排列;以抑菌圈直径的差数代替以往的抑菌圈直径为反应值参数;并提出用回归统计的方法来计算抗生素的生物效价。对此,各地药检所曾开办训练班予以推广。在此基     

艾司洛尔降低老年患者全身麻醉中芬太尼用量及安全性探讨

目的:观察艾司洛尔对老年患者全身麻醉期间芬太尼用量的影响及安全性。方法:将40例ASAⅡ～Ⅲ级行关节置换术的老年患者,随机分为2组。C组采用常用剂量的芬太尼、异氟醚全身麻醉;E组诱导前静脉注射艾司洛尔1mg/kg,继以25μg.kg-1.min-1持续输注,均使术中平均动脉压(MAP)、心率(HR)在基础值(100±20),脑电双频指数(BIS)在45～60。观察手术期间MAP、HR、BIS的变化;记录拔管后VAS、Ram-say评分;记录复苏时的咽喉反射时间(LRT)、睁眼时间(EOT)、拔管时间(ET)、围术期用药情况,随访术中知晓等并发症。结果:E组插管后5minHR、插管后1minBIS小于C组(P<0.05),组间VAS、Ramsay评分相近(P>0.05)。E组LRT、EOT、ET、芬太尼药量少于C组(P<0.05),组间并发症发生率相似(P>0.05)。结论:艾司洛尔减少老年患者全身麻醉期间芬太尼药量,苏醒迅速且安全。     

Nd、Sm－氟罗沙星配合物的制备及表征

为研究稀土－氟喹诺酮类配合物的结构和性质，合成了Ｎｄ、Ｓｍ－氟罗沙星二种新的配合物。通过元素分析得到配合物的组成，发现由于配体具有两性结构，配体以盐的形式与中心原子配位；利用红外光谱，确证了配体与中心原子之间的键合方式为氟罗沙星中的羟基氧以双齿与中心离子螯合；紫外光谱表明配体与中心原子之间的键合作用较弱；Ｘ射线衍射推证配体和配合物具有不同的晶型，配合物为新化合物，而不是由稀土无机盐与氟罗沙星组成简单加合物。     

盐酸氯普鲁卡因中重要杂质2—氯—4—氨基苯甲酸的鉴定与合成

盐酸氯普鲁卡因中重要杂质２氯４氨基苯甲酸的鉴定与合成①丁雁王尔华（中国药科大学医药化工研究所，南京２１０００９）盐酸氯普鲁卡因（ＣｈｌｏｒｏｐｒｏｃａｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）为局部麻醉药，其麻醉强度为普鲁卡因的２倍，起效迅速，代谢速...