高效液相色谱法测定复方利福平滴眼液中利福平含量

复方利福平滴眼液是由利福平、地塞米松磷酸钠等5种成分组成的复方制剂，主要用于金黄色葡萄球菌感染或用于厌氧菌感染所引起的角膜炎、结膜炎及沙眼等，其质量标准中含量测定采用紫外分光光度法测定利福平含量，因复方成分干扰，造成最大吸收位移，不能准确定量，且不能有效鉴别地塞米松磷酸钠。为了有效控制该制剂质量，我们采用HPLC法，建立了专属性较强的含量测定方法，并能用于利福平和地塞米松磷酸钠的鉴别。     

麦白霉素组分对其效价测定的影响

目的 对微生物管碟法与比浊法测定麦白霉素效价与组分的关系加以探讨研究,说明比浊法测定效价较管碟法测定效价的高灵敏度与高选择性.方法 比浊法以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量约0.3%(V/V),(37±0.5)℃培养3.5-4.5h后测定吸光值.管碟法按照中国药典2005年版二部.HPLC法:色谱柱为phenomenex Gemini C18(4.6mm×250m);流动相为0.2mol/L甲酸铵溶液(pH7.6)-乙腈(60:40);流速为1.0mL/min;检测波长为232nm;柱温为30℃:进样量为10μL.结果 比浊法更好地反映了麦白霉素组分的变化,管碟法对组分的变化基本无反应.结论 比浊法较管碟法对组分变化的反应灵敏度高、选择性好,更好地反应了样品的实际质量.     

HPLC法测定止痢宁片中苦参碱与氧化苦参碱的含量

采用高效液相法同时测定止痢宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量.以Allttima Amino 100A为色谱柱,流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸(781111),流速0.8mL·min-1,检测波长220nm.苦参碱的线性范围0.493～1.479μg,r=0.9997;氧化苦参碱的线性范围0.2054～0.7512μg,r=0.9994.平均加样回收率苦参碱为96.53%,RSD=1.83%;氧化苦参碱为95.02%,RSD=1.96%.本方法简便,专属,精密度好,分离效果好.     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。     

对《中国药典》2010年版磺胺嘧啶锌软膏鉴别试验的探讨

目的：改进《中国药典》2010年版磺胺嘧啶锌软膏鉴别试验方法。方法：增加参与亚铁氰化钾沉淀反应的样品量,可滤过富集沉淀以进行后续的鉴别试验;减少盐酸用量,从而减少最终溶液总体积,更利于沉淀析出和富集。结果：改进后的方法可以专属而有效地鉴别磺胺嘧啶锌软膏。结论：改进后的试验方法可以用于磺胺嘧啶锌软膏的鉴别试验。     

对柳氮磺吡啶肠溶片释放行为及其限度标准的探讨

目的：考察《中国药典》2010年版柳氮磺吡啶肠溶片中薄膜衣片和糖衣片处方工艺对释放度的影响,探讨其释放度限度标准的科学性与合理性。方法：采用转篮法（转速为100 r·min^-1）,考察国内7家生产企业样品在pH 6.0,pH 6.8,pH 7.5磷酸盐缓冲液中的体外释放行为。结果：在pH 7.5磷酸盐缓冲液中,不同企业的肠溶薄膜衣片释放曲线一致;薄膜衣片和糖衣片的释放曲线存在差异;在pH 6.0和pH 6.8磷酸盐缓冲液中,国内原研企业的薄膜衣片释放行为最符合该品种的药剂学特性。结论：通过对比国内外药典关于该品种的释放度限度规定及国内样品在3种释放介质中的释放行为研究,认为《中国药典》2010年版柳氮磺吡啶肠溶片释放度限度标准有待完善,肠溶糖衣片的处方工艺有待优化。     

四川参叶的达玛烷型皂甙

从四川参叶(Panax japonicus ssp.eleganitior.major(Burkill)Wu et Feng)中分离得到三种化合物,用化学方法及IR、FD-MS、EI-MS、~(13)C-NMR,确定了它们的结构,分别为人参皂甙(Ginsenoside)-Rd,-Rg_2,-Rg_1。三者为首次从四川参叶获得。