盐酸西替利嗪中残留溶剂检查方法的研究

目的：用顶空毛细管色谱柱气相色谱方法建立盐酸西替利嗪工艺中7种残留溶剂的测定方法。方法：采用100％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（30m×0.53mm,1.50μm），顶空进样，程序升温，氢火焰检测器，进样口温度240℃，检测器温度240℃，内标物异丁醇，以氮气为载气，流速3mL·min^-1。结果：7种溶剂各自的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均在0．9990以上，平均回收率均在96．2％～103．3％范围内，RSD在1．2％～2．5％之间。结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

加强HPLC流动相的耐用性试验研究

使用梯度洗脱高效液相色谱法，当以有机溶剂与缓冲盐作流动相时，应关注流动相的耐用性试验研究。     

左旋紫草素体内代谢研究

本文对紫草素在大鼠体内的生物转化进行了研究,对经苯巴比妥预处理（i.p.60mg.kg^-1.day,3天）的Wistar种健康雄性大鼠腹腔注射紫草素（20mg.kg^-1),收集到的胆汁和血样分别经β－葡萄糖醛酸酶水解后,用乙酸乙酯提取,建立PP－HPLC／DAD方法对紫草素及其代谢物大大鼠胆汁和尿样中的分布进行了初步考察,根据色谱峰的保留时间和紫外光谱分析,大鼠的胆汁和尿样中分别有10个代谢物。     

猪肺表面活性物质冻干粉的激光散射粒度分析

目的:建立猪肺表面活性物质冻干粉的粒度分析方法。方法:分别测定了以0.9%氯化钠溶液及蒸馏水为分散介质时样品混悬液的粒度分布情况,同时辅以 Zeta 电位测定以考察样品混悬液的稳定性。结果:以蒸馏水为分散介质时样品的分散效果较好。结论:本方法可快速、简单、准确地测定猪肺表面活性物质冻干粉混悬液的粒度分布。     

检查中药中掺入甲睾酮的方法研究

目的检查中成药样品A和样品B中是否掺入甲睾酮。方法建立HPLC-DAD方法对样品进行分离分析,并建立HPLC-MS进行确证。结果样品B中含有甲睾酮,而样品A中则不含。结论所建方法专属性强、灵敏度高,可作为监督检查中成药中掺入甲睾酮的有效办法。     

毛细管气相色谱法测定CHU-9126中有机溶剂残留量

建立CHU-9126中3种有机溶剂残留量的测定方法。使用毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷);柱温70℃,保持3分钟;以3℃·min-1的速度升温至90℃,保持7分钟;以20℃·min-1的速度升温至220℃,保持3分钟。以氮气为载气,流速为2ml·min-1;FID检测器。乙醇,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好;平均回收率分别为99·9%,100·3%,99·6%;检出限分别为0·12ng,0·10ng,0·28ng。本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于CHU-9126中有机溶剂残留量的测定。     

RP－HPLC法测定牛蒡子中木脂素的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法分离并测定了牛蒡子中５种２，３－二苄基丁内酯型木脂素——牛蒡甙（Ⅰ）、牛蒡酚Ａ（Ⅱ）、牛蒡酚Ｆ（Ⅲ）、牛蒡甙元（Ⅳ）、牛蒡素Ｂ（Ⅴ）。以安定为内标，分析柱Ｃ１８，甲醇－水－乙腈－四氢呋喃（５７：４９：１１：１）为流动相，梯度流速，１．０～１．５ｍ１／ｍｉｎ。检测波长２２０ｎｍ，线性范围０．０２９～０．２４２μｇ，相关系数ｒ＝０．９９９３～０．９９９９，回收率９６．１４～１０４．９９％。本法简便、快速、灵敏。     

RP-HPLC法测定牛蒡子中木脂素的含量

用RP-HPLC法分离并测定了牛蒡子中5种2,3-二苄基丁内酯型木脂素——牛蒡甙(Ⅰ)、牛蒡酚A(Ⅱ)、牛蒡酚F(Ⅲ)、牛蒡甙元(Ⅳ)、牛蒡素B(Ⅴ)。以安定为内标,分析柱C₁₈,甲醇-水-乙腈-四氢呋喃(57:49:11:1)为流动相,梯度流速,1.0～1.5m1/min。检测波长220nm,线性范围0.029～0.242μg,相关系数r=0.9993～0.9999,回收率96.14～104.99%。本法简便、快速、灵敏。     

甲磺酸罗哌卡因对映体在纤维素衍生物固定相上的拆分

目的:研究甲磺酸罗哌卡因对映体在纤维素衍生物固定相上的保留行为,优化色谱条件。方法:色谱柱为纤维素三-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯(Chiralcel OD-RH,150mm×4．6mm,5μm),流动相为10mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(10%氢氧化钾溶液调pH到5．0)-乙腈(64:36),流速0．5mL·min~(-1),检测波长210nm,并考察了影响分离的因素。结果:采用Chiralcel OD-RH色谱柱分离甲磺酸罗哌卡因对映体,分离度(Rs)为3．8。结论:所建立的方法可方便地分离和测定甲磺酸罗哌卡因异构体。     

蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸坦洛新对映体

 目的研究盐酸坦洛新对映体在纤维素衍生物及蛋白质固定相上的保留行为,优化色谱条件。方法采用Chiralcel OJ,Chiral- cel OD-RH和Chiral AGP为固定相,流动相分别为正己烷-乙醇-二乙胺(70：30：0.1)、50 mmol·L^-1六氟磷酸钾溶液(pH 5.8)-乙腈(65：35)和10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-乙腈(93：7)；检测波长均为225 nm,并考察了影响分离的因素。结果盐酸坦洛新对映体在上述3种手性固定相均达到基线分离(R_s＞1.5)。结论采用上述3种固定相均可方便地分离盐酸坦洛新对映体。