检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究

 目的建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证。结果相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法。     

高效液相色谱法测定吡非尼酮及其胶囊的含量及有关物质

目的：应用反相液相色谱法测定吡非尼酮原料及胶囊的含量和有关物质。方法：使用Diamonsil（钻石）c-s（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％三乙胺溶液（冰醋酸调pH为6．5）-甲醇（1：1），流速1mL·min-1；检测波长：225nm。结果：吡非尼酮浓度在6—600μg·mL-1范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=1．000），低、中、高浓度的回收率（n=3）分别为99．7％，100．8％，100．0％；RSD分别为0．47％，1．5％，0．75％。最低测限为1．12ng。结论：本法简便、专属，重现性好，可用于测定吡非尼酮含量和有关物质。     

乌拉地尔原料药中残留溶剂的测定

目的：乌拉地尔原料药中已知残留溶剂的测定及未知残留溶剂的定性定量研究。方法：采用气相色谱法对乌拉地尔原料药中残留溶剂进行测定，并用气质联用法对其中的未知残留溶剂进行确证。结果：乌拉地尔原料药中的未知残留溶剂为苯，并有1家企业超过限度。结论：部分企业生产的乌拉地尔原料药中存在其生产工艺中并未用到的残留溶剂，推测相关药厂未按注册申请的工艺生产或原料药来源存在一定问题。     

高效液相色谱法分离佐米曲普坦对映体

目的建立一种高效液相色谱法分离佐米曲普坦对映体。方法采用Chiralcel OJ色谱柱,以正己烷-乙醇-二乙胺(85∶15∶0.2)为流动相,检测波长227nm,流速0.8mL·min-1,柱温35℃,并对一些影响分离的参数进行了研究。结果佐米曲普坦对映体得到基线分离,并对佐米曲普坦样品中的R异构体杂质进行了检查。结论该方法已成功地应用于佐米曲普坦的质量控制。     

卡培他滨药典标准制定概述

目的:卡培他滨为抗肿瘤药,是《中华人民共和国药典》2020年版二部新增品种,对其药典标准制定的思路和过程进行介绍,以利于卡培他滨药典标准的理解和执行.方法:有关物质是卡培他滨原料药的关键质量属性,此项药典标准的制定对于药品质量控制起到重要作用.通过案例分析方法,对卡培他滨药典标准的起草、复核、公示、审核及确定过程进行了...     

日本仿制药品质一致性再评价介绍及对我国的启示

目的 为我国仿制药质量一致性评价工作提供参考.方法 介绍日本仿制药品质一致性再评价的方法,探讨其对我国仿制药质量一致性评价的借鉴意义.结果与结论 日本仿制药品质一致性再评价的方法对我国仿制药质量一致性评价工作具有参考意义.     

浅谈HPLC法测定苯扎氯铵含量的计算方法

眼用制剂在生产、运输过程中易被微生物污染,为了最大限度抑制微生物的生长,一般在眼用制剂组方中加入防腐剂,苯扎氯铵是多剂量包装滴眼液广泛采用的防腐剂。但长时间使用含防腐剂的滴眼液可能会刺激眼部或引起过敏,对眼表造成损害,     

药物晶型及其质量控制

介绍药物晶型的基本概念,综述药物的多晶型对药品质量的影响,列举药物晶型的控制方法以及这些方法在药品质量标准中的应用,为制订药品晶型研究指导原则提供参考。     

低分子量肝素核磁共振鉴别方法的研究

目的:建立核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子肝素类型的方法。方法:一维13C-NMR实验在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集。采样时间1.1s;弛豫时间1s;测量温度40℃;谱宽δ(ppm)236。结果:比较不同类型低分子量肝素标准品的碳谱精细结构信息发现,不同类型的低分子量肝素都有其特征的碳谱信号,因此可以通过碳谱特征信号对低分子量肝素进行区分。结论:核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子肝素的方法专属性强,简单方便,是鉴别低分子量肝素较好的方法。     

《中国药典》二部勘误原因剖析及降低勘误率的探讨

根据《中华人民共和国药品管理法》（主席令第45号）第三十二条的规定：药品必须符合国家药品标准。国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。国务院药品监督管理部门组织药典委员会,负责国家药品标准的制定和修订。《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）作为国家药品标准体系的核心,其权威性不容置疑。《中国药典》的勘误或订正事关药典的权威性,一定程度会影响到药典标准的可执行性,而可执行性是药典的最基本要求。因此,我们必须十分重视且应尽量降低药典的订正率。笔者结合2005年版和2010年版药典二部编制工作的实际体会,就两版药典二部勘误情况进行统计和原因分析,并探讨相应的解决措施。