镁试剂Ⅰ褪色光度法测定铬Ⅵ

在硫酸介质中,铬(能氧化镁试剂Ⅰ使之褪色,且褪色程度与铬(的量线性相关,据此建立了光度法测定铬(的新方法。在沸水浴加热条件下反应产物最大吸收峰在420 nm处,表观摩尔吸光系数为1.02×104。在25 mL溶液中,铬(量在0~40μg范围内服从比尔定律。方法用于钢样和水样中铬的测定,结果与认定值相吻合,RSD小于2.1%。     

对氨基苯磺酸--α-萘胺测定微量铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)在稀盐酸介质中氧化盐酸羟胺产生亚硝酸根,而亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后可与α-萘胺偶联产生粉红色偶氮染料,提出了分光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法.研究表明铬(Ⅵ)浓度在0～0.001g/L内服从比耳定律,其线性相关系数γ为0.99998,表观摩尔吸光度ε520为3.4424×10     

微乳液增敏5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定痕量镓

研究了5’-硝基水杨基荧光酮与金属离子镓Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在pH 2.0的盐酸溶液中,由辛基苯基聚氧乙烯醚(OP),正丁醇,正庚烷和水按5.0∶3.3∶0.8∶90.9的质量比组成的微乳液存在下,镓Ⅲ与试剂形成1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰在524 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.03×105L.mol-1.cm-1。镓Ⅲ含量在0~240μg/L范围内符合比尔定律。所拟方法用于煤粉中痕量镓Ⅲ的测定,相对标准偏差为1.4%~2.6%,测定结果与罗丹明B分光光度法相符。     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钯

钯因具有催化活性而广泛应用于工业催化剂(如钯-碳催化剂)中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。在常见测定钯的分光光度法中,用做显色剂的有硫脲[1]、杯芳烃偶氮喹啉类[2]、亚甲蓝罗丹宁衍生物[3]、苯胺[4]、卟啉类[5]、三氮烯类[6]等试剂,这些试剂在选择性、反应时间等方面各有利弊。2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)已用于钽[7]、钨[8]的测定,研究发现该试剂能与钯(在常温和弱酸性介质中迅速反应生成1∶5的稳定络合物,基于此建立了DCIPF分光光度法测定钯,表观摩尔吸光系数达4·46×105L·mol-1·cm-1,用于测定含钯催化剂中的钯。1实验部…     

碘-罗丹明B-OP体系分光光度法测定水中溶解氧

基于I3-与罗丹明B在OP存在下结合成电中性的离子缔合物在360 nm波长处有最大吸收,提出了水样中溶解氧的光度法测定。于待测水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中溶解氧与之形成Mn2O3沉淀,加入浓硫酸使与Mn2O3沉淀反应而析出单质碘,在酸性条件下析出的碘与罗丹明B溶液在360 nm波长处有最大吸收,以碘酸钾为基准物,对水样中溶解氧含量进行分光光度法测定。溶解氧浓度在0.002 7~0.686 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.012×104L.cm-1.mol-1,方法的检出限为0.001 0 mg/L。此法对不同来源的水样中溶解氧含量进行测定,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符合。     

微乳液增敏4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定镉

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)-乳化剂OP-正丁醇-正庚烷-水5组分构成的微乳液介质中,镉(与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应,建立了光度法测定镉的新方法;讨论了酸度、显色剂、表面活性剂和试剂加入顺序的影响,确定最佳实验条件。结果表明,在25 mL显色液中镉量在0.008 3~16μg范围内符合比尔定律,方法检出限为0.1μg/L,体系最大吸收波长为544 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.53×105L.mol-1.cm-1。本法已用于电镀废水和头发样品中镉(的分析。     

丽春红S褪色分光光度法测定溴酸根离子的研究

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定溴酸根离子的新方法,研究了测定的最佳条件.测定的最大吸收波长λmax为510nm,溴酸根离子在0.5～5.0μg／mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A510=0.3185ρ-0.0406,相关系数为0.99494,表观摩尔吸光系数为4.08×104L/（mol·cm）.该法可用于化学试剂中的微量溴酸根测定,结果满意.     

新有机试剂BTASPAP与镍(Ⅱ)的水相显色反应

本文详细研究了新有机试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP)与镍(Ⅱ)的水相显色反应.Ni(Ⅱ)与BTASPAP在pH3.5～6.5范围内形成稳定的、易溶于水的、带负电荷的1:2红色配合物,其表观稳定常数为1.99×10~9(20℃,μ0.1),吸收光谱的λ_(max)为550nm,对比度高达105nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)为3.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0-36μgNi(Ⅱ)/25ml范围内遵从比耳定律。加入硫脲作掩蔽剂和用NH_3-NH_4CI预分离干扰元素可提高方法的选择性。本法简便、快速、准确可靠,已成功地用于合金钢中痕量镍的测定。     

固体酸SO2－4-MoO3-TiO2催化合成联苯乙酸乙酯

自制了一种新型固体酸催化剂SO^2－₄-MoO₃-TiO₂。红外光谱分析表明，其表面具有强酸中心。由其吸附吡啶的红外光谱表明，这种新型固体酸催化剂的表面主要存在B酸点。该催化剂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高，联苯乙酸转化率可达92%，而且回收容易，重复使用性能好。考察了反应条件的影响，获得了该反应的优化条件。     

苦胺酸偶氮变色酸与血清蛋白质相互作用的分光光度研究

在 p H1 .2的 Clark- Lubs缓冲介质中 ,苦胺酸偶氮变色酸与血清蛋白质作用在室温下能迅速结合形成紫色的复合物 ,其最大吸收波长为 62 5 nm,比苦胺酸偶氮变色酸本身红移了 1 0 0 nm。用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件 ,建立了一个测定蛋白质的新方法 ,测定的表观摩尔吸光系数 ε62 5达 2 .72 8× 1 0 5L/mol·cm(牛血清白蛋白 ) ,线性范围为 1 0～ 1 5 0 mg/L。所拟方法简便、快速、选择性好、灵敏度高 ,应用于人血清中总蛋白的测定 ,结果与考马斯亮蓝 G- 2 5 0法一致。