卟啉及其衍生物的合成研究进展

按卟啉母核的不同合成方法,介绍了从各种小分子的缩合而合成卟琳的方法包括经典的Alder-Long法、Lindsey法和新颖的[2 2]法、[3 1]法、线形四吡咯出发合成卟啉、2_位取代吡咯合成卟啉,这些方法能够合成许多不同结构的卟啉化合物.     

铅与meso-四(4-磺酸苯基)卟啉的显色系统研究及其在食品中铅的检测应用

本文采用吸光光度法,研究并优化了了铅与水溶性络合剂meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)的显色条件,实验表明,在碱性条件(pH12)下,用邻二氮菲、硫氰酸铵、酒石酸钾钠作联合掩蔽剂,盐酸羟胺作辅助络合剂,铅与TPPS4需12min即可生成淡紫色络合物,该络合物的吸收峰为465nm,络合比为1:1。当铅含量在0～0.2μg/ml范围内时,萃取曲线符合比尔定律,用APDC/MIBK体系萃取样品中的铅离子,与TPPS4络合后比色测定几种食品中的铅,结果可行。     

双(氯代苯基卟啉)5-氟尿嘧啶化合物的合成

合成了6种双（氯代苯基卟啉）5－氟尿嘧啶化合物,并通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。     

对氯苯基卟啉-氨基酸及其锌配合物的合成和表征

为了探索氯的空间位置及不同的氨基酸对卟啉 -氨基酸化合物性能的影响 ,合成了 5 - [4-(3 -酪氨酸丙氧基 )苯基 ]- 1 0 ,1 5 ,2 0 -三 (4-氯苯基 )卟啉 ,5 - [4- (3 -组氨酸丙氧基 )苯基 ]- 1 0 ,1 5 ,2 0 -三(4-氯苯基 )卟啉 ,两种新型的尾式卟啉 -氨基酸化合物及其锌配合物 ,用元素分析 ,紫外 -可见光谱 ,红外光谱 ,核磁共振氢谱 ,质谱确证了其结构 ,并测试了其荧光光谱     

几种卟啉化合物的合成及表征

采用一次合成法合成了4种中位丙酰胺基苯基卟啉化合物,并以UV、IR、1HNMR、MS及元素分析对其进行表征,确定了其结构.     

含长链酯基的两种卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成及结构表征

以对氯苯甲醛和对羧基苯甲醛为原料合成了5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-氯苯基)卟啉(Ⅰ),再与二溴烷烃、5-氟尿嘧啶反应得目标化合物(Ⅲa、Ⅲb)。考察了影响反应的因素,其最佳条件是以DMF为溶剂,反应温度125℃,反应时间8 h,产率分别可达20.6%和21.4%,以V(氯仿)∶V(丙酮)=20∶1分离纯化的效果最佳,两种化合物的结构经紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等手段进行了确证。     

TNPP(四硝基卟啉)测定奶粉中锌的含量

本实验研究了锌与非水溶性试剂TNPP(四硝基卟啉)的显色反应。采取分光光度泫,测定了酸碱度、放置时间等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立测定食品中锌含量的分析方法。实验发现,在盐酸羟胺存在的条件下,TNPP(四硝基卟啉)能与锌在微酸性介质(pH6)中生成淡紫色络合物,该反应在60℃下只需在加热15min即可生成完全,经实验测得,该络合物的最大吸收波长在536nm处,络合比为1∶1,且当锌含量在0～10μg／ml范围内时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律。并将其用于食品中痕量锌的测定,结果令人满意。     

卟啉分光光度法测定豆类微量Cu(Ⅱ)含量

以meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉为显色剂,采用分光光度法,研究了该试剂与Cu(Ⅱ)络合反应,以及各种因素对吸光度的影响,从而确定了最佳测定条件.在pH条件为5.0、β-环糊精、盐酸羟胺介质中沸水浴加热5 min,卟啉与Cu(Ⅱ)可完全络合.络合后再加入(1+1)HCl,在423 nm处测定络合物的吸光度,表观摩尔吸光系数为4.12×105L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.2 μg/10mL,抗干扰能力强.该法首次应用于测定豆类中微量Cu(Ⅱ)含量,测定结果满意,有利于建立适合小企业采用的微量铜测试方法.     

几种新型手性季铵盐-卟啉化合物的合成

合成了４种新型手性Ｎ－甲基麻黄素（奎宁）－卟啉季铵盐,其结构已得到了元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱的确证。     

新型氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成及结构表征

用对氯苯甲醛和对羟基苯甲醛为原料,合成了两种新型氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,收率分别为43.3%和48.6%,m.p.>300℃.研究了合成、分离和纯化方法,得到了纯度较高的两种化合物晶体,通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱对化合物的组成和结构进行了鉴定.