1998年-1999年浙江省市售保健用品卫生质量调查

1998年—1999年我们对本省部分地市市售保健用品进行索证调查并抽检了部分保健用品卫生质量。结果显示市售保健用品卫生批准文号和卫生检测文号持证率分别为10.63％、10.08％,有功效验证资料的只占2.45％;46种产品卫生质量抽检合格率为84.78％,提示需把索证作为保健用品卫生管理的中心环节。     

低温磷酸处理-气相色谱法检测韭菜中有机磷农药

目的:建立韭菜中10种有机磷农药残留检测新方法。方法:样品在低温冷冻状态下,加磷酸去除硫化物,乙腈提取,提取液挥干后丙酮溶解,过Na2CO3/CARB/NH2柱净化,DB-1701毛细管柱分离,FPD检测。结果:10种有机磷农药浓度在0.05μg/m l~1.00μg/m l范围内标准曲线线性相关系数在0.9996~1.0000之间,样品加标回收率为64.9%~106.3%,RSD为0.80%~5.8%。结论:本方法简便,净化效果好,可用于韭菜等含硫蔬菜有机磷农药残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定肉类食品中游离己烯雌酚的残留量

己烯雌酚 (DES)是一种人工合成激素类药物 ,其化学名为1,2 -双 (4-羟苯基 ) - 1,2 -二乙基乙烯 ,为无色结晶性粉末 ,在甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油或强碱溶液中溶解 ,在水中几乎不溶。DES标准溶液中 ,DES并不是以单一形式存在 ,溶液中同时存在它的两种异构体 ,因此衍生化后也有两个目标峰。DES在兽医临床上主要用于不明显发情动物的催情 ,还可用于治疗胎衣不下、排除死胎、子宫炎等。临床上也用于多种疾病的治疗。家禽、家畜的喂料中也常添加此类药物 ,但正常人摄入这类食品会产生不良影响。为此我国和世界各国都提出了食品中不得…     

固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量的检测方法。方法：样品经均质，无水乙醇-氨水-水(7 2 1)溶液浸提，SPE-HLB柱固相萃取，用Luna ODS C18分离柱，甲醇 0．4g／L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相，荧光检测波长：Ex为554nm，Em为570nm。结果：玫瑰精线性范围为0．05～10．00μg/mL，X^2=0．999，平均回收率为85．92％，RSD=4．63％(n=6)，最低检出限为2μg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，易于操作，是检测染色虾米中碱性玫瑰精含量之有效定量方法。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg~30.5μg/kg、0.2μg/kg~12.5μg/kg、0.1μg/kg~22.7μg/kg,在0.1μg/kg~2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~1...     

虾过敏原蛋白质谱分析方法的酶解条件优化研究

目的 优化虾过敏原蛋白质谱分析试验的胰蛋白酶酶解条件,提高质谱对虾过敏原蛋白的分析能力.方法 采用响应面试验设计对虾过敏原蛋白酶酶解的pH值、温度和时间进行优化,用胰蛋白酶消化肽段,经色谱分离后采用四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱测定,利用UniProt蛋白数据库和MaxQuant软件对过敏原蛋白进行鉴定和定量分析.结...     

二恶英及其类似物检测技术进展

二恶英是一类氯代含氧三环芳烃类化合物,包括多氯代二苯并二恶英PCDD和多氯代二苯并呋喃PCDF,其中PCDD有75个异构体,PCDF有135种.在这210种化合物中,有17种(2,3,7,8位全部被氯原子取代的)被认为是对人类健康有巨大的危害.其中2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二恶英(2,3,7,8-TCDD)是目前已知化合物中毒性最大的,是氰化钾的50～100倍[1].从二恶英的毒理学来看,它不仅具有致癌性,而且具有免疫和生殖毒性,作为内分泌干扰物可能造成男性雌性化.其主要表现为致死作用和废物综合症、胸腺萎缩、氯痤疮、肝毒性、免疫毒性、生殖毒性、发育毒性和致畸性、致癌性[2,3].     

气相色谱法测定水中灭草松

灭草松 (Bentazon) ,分子式 :C10 H12 O3 N2 S ,商品名称 :排草丹。按我国农药毒性分级标准 ,属低毒性农药 ,为触杀型具选择性的苗后除草剂类农药 ,用于水稻、大豆等农田中 ,防除一年生阔叶杂草。原药大鼠急性经口LD50 l10 0mg/kg ,急性经皮肤LD50 >2 5 0 0mg/kg ,对鲤鱼LC50 >15mg/L(4 8h)。对其尚无特效解毒药 ,国家生活饮用水卫生规范限量为 0 .3mg/L。关于水中灭草松的检测 ,生活饮用水卫生规范及相关文献报道均用重氮甲烷衍生甲基化 ,气相色谱法电子捕获器进行检测 ,方法灵敏度高 ,但试剂毒性大 ,实验条件要求高 ,对于开展基层卫…     

浙江省部分地区河塘鲫鱼中二恶英、多氯联苯污染研究

目的:对浙江省5个地区河塘鲫鱼中的二恶英、多氯联苯污染特征进行研究.方法:鲫鱼肌肉经冷冻干燥后,加人同位素内标,以加速溶剂萃取,再经凝胶色谱、多层硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱高分辨质谱联用同位素内标法测定鲫鱼中的二恶英和多氯联苯残留.结果:5个地区鲫鱼中二恶英的浓度范围为0.580～19.619 pg/g w.w,平均浓度为5.246 pg/gw.w;多氯联苯的浓度范围为149.03～57304.7 pg/gw.W,除路桥外,其它4个地区的多氯联苯平均浓度为1521.6 pg/g w.w;二恶英的毒性当量为0.05～3.75 Pg/g w.w,多氯联苯的毒性当量为0.03～35.5 pg/g w.w,总的毒性当量为0.23～39.25 pg/g w.w.结论:根据世界卫生组织的规定,以总毒性当量为基础,对浙江省5个地区的人群由鱼类消费引起的二恶英、多氯联苯暴露量进行评估,除路桥地区高于世界卫生组织的规定外,其它4个地区均低于规定.     

浙西北地区淡水鱼体内二恶英类化合物污染水平初探

本文通过对浙西北衢州、金华、杭州、嘉兴4个地区14个淡水鱼样肌肉组织中的二恶英和共平面多氯联苯的分析，了解二恶英和共平面多氯联苯在地区的污染水平。利用HRGC—HRMS对当地居民的主要食用鱼类（鲶鱼、鲫鱼、黄鳝、鲢鱼、鲤鱼、鲻鱼、草鱼）进行了二恶英和共平面多氯联苯的检测。鱼体内的二恶英和共平面多氯联苯的毒性当量分别达到0.05～1.09pgWHO—TEQ／g.ww和0．02～0．80pgWHO—TEQ／g.ww。金华、嘉兴地区的污染水平明显高于杭州和衢州地区，除鲫鱼外，其他鱼种体内二恶英的污染要高于共平面多氯联苯，可能与这些地区曾使用五氯酚钠有关。