高效液相色谱法测定血清葡萄糖

摘要：目的:建立一种测定血清葡萄糖（glucose,Glu）的高效液相色谱法（HPLC）,探讨其能否作为血清Glu测定的参考方法。 方法:以D-半乳糖（D-galactose）为内标物,用无水乙醇沉淀、去除血清中的蛋白质,在pH 9.1条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）反应,用HPLC测定血清Glu衍生产物、D-半乳糖衍生产物,用标准曲线法定量;对建立的方法进行方法学评价。 结果:本法测定血清Glu的批内变异系数（CV）为0.33%～0.67%,平均0.51%;批间CV为0.02%～0.85%,平均0.38%;总CV为0.47%～1.03%,平均0.68%。回收率为98.22%～101.96%。分析Glu的参考物质SRM 965a,测定结果与认定值的偏差为-0.928%～0.347%,平均偏差为-0.072%。 结论:初步建立了测定血清Glu的HPLC法;该法准确、精密,有望作为血清Glu测定的候选参考方法。     

基于核糖体结构和功能的新型抗生素研究进展

本文介绍了以核糖体为靶点的几种重要抗生素的作用机制,在此基础上对近几年来出现的此类药物研究的新方法新思路进行了综述。远程交互作用网络及诱导-契合机制的发现、抗生素抑制蛋白质合成的新靶点的发掘、利用计算机辅助药物设计技术及其他物理化学分析方法如分子建模技术、计算机动态模拟技术、分子对接技术、X-ray衍射技术进行新型抗生素研究,使我们对于药物与核糖体的结合方式及结合位点有了更加深入的了解,为科研人员对新型抗生素的开发和研究带来了无限的希望。     

口服降血糖药物概况

糖尿病(diabetesmellitus,DM)是一种由于体内胰岛素绝对或相对不足而导致的葡萄糖、蛋白质、脂质代谢紊乱的综合征〔1〕。以血糖升高为基本特征,常伴有血脂、心血管、神经、皮肤及眼睛等多系统的慢性病变〔2〕。目前,糖尿病已经成为全球性流行病。根据世界卫生组织(WHO)统计,DM     

葛根素、大豆素、槲皮素及芦丁体外抗氧化活性与构效关系研究

目的 比较大豆素、葛根素、槲皮素及芦丁的体外抗氧化活性,初步探讨类黄酮化合物的构效关系。方法 体外培养RAW264.7细胞,分别加入大豆素、葛根素、槲皮素和芦丁对细胞进行处理,4h后加入脂多糖刺激细胞,采用DCFH-DA探针法检测细胞内总活性氧水平,采用Griess试剂法检测细胞上清中NO、MDA的水平。结果 4种类黄酮化合物处理的RAW264.7细胞均可见细胞内总活性氧水平下降,以槲皮素处理效果最为显著;槲皮素可显著降低NO、MDA水平(P<0.01),葛根素可显著降低NO水平(P<0.01),芦丁可显著降低MDA水平(P<0.01),而大豆素对两者均无明显影响。结论 在4种类黄酮化合物中,槲皮素的抗氧化能力强于大豆素、葛根素和芦丁,这可能与槲皮素含羟基数目多、且羟基未成苷的结构特点有关。     

对4个HbA1c测定系统的精密度和正确度验证

目的验证4个HbA1C测定系统的正确度、精密度,以判断是否符合相关要求,为临床实验室的使用提供相关依据。方法采用一种简便的实验方案,在5d内,对3个基于离子交换高效液相色谱法和1个基于免疫比浊法原理的HbA1c测定系统进行精密度和正确度验证实验,计算各个系统的批内精密度、实验室内精密度及测定结果的正确度。结果4个系统的批内精密度CV为0．26％～1．02％,实验室内精密度CV为0．28％～1．50％;4个系统测定标准物质的均值[美国国家HbA,C标准化计划（NGSP）值]和标准物质定值的偏倚为-0．34％HbA1c～0．41％HbA1C,与国际临床化学与检验医学联合会（IFCC）定值导出的NGSP值的偏倚为-0．14％HbA1c～0．60％HbA1c。结论4个系统的批内精密度和实验室内精密度及正确度性能符合相关要求,能满足临床工作的需要。     

超声检测早孕卵黄囊的临床价值

在早孕妇女中,超声最早能发现的胚囊内容物即为卵黄囊,卵黄囊变形或大小异常往往是胚胎发生病理变化最先出现的超声征象。为了了解卵黄囊的超声特点并估价异常卵黄囊和妊娠结局的关系,我们使用经腹超声(50例),经阴道超声(20例)对早孕妇女进行检测。结果为:正常妊娠结局的卵黄囊大小从孕5周至孕11周随孕周增加而增大,随后缩小消失,卵黄囊大小异常在正常妊娠结局组异常结局组间存在明显差异。结果表明:孕早期使用经阴道及经腹超声检测卵黄囊直径可以作为预测妊娠结局的一种方法。     

同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清可替宁

目的 建立一种同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)测定血清可替宁的方法,以评价不同吸烟状况健康人的吸烟暴露水平分布状况.方法 以[D3]-可替宁作内标,乙腈沉淀蛋白、离心后吸取上清液、氮气挥干、流动相重组,液相分离后进人串联质谱分析;然后,采用多离子反应监测模式,以标准品制作标准曲线,结合同位素内标法定量建立同位素稀释液相色谱串联质谱法.用以对0 68、48.42、94.34、250.95、287.04 μg/L 5个水平血清样本进行5次重复分析,每次每种血清重复分析3份,以考察方法的精密度;同时测定与评价血清样本添加不同浓度标准品的加样回收率和样本在常温、4℃、-80℃保存的稳定性,以及2010年10月至12月期间94名健康志愿者在不同吸烟状况下的血清可替宁分布情况.并用Mann-Whitney U检验分析60名非吸烟、14名戒烟与20名吸烟健康志愿者血清可替宁含量的差异.结果 用ID-LC/MS/MS检测血清可替宁在本试验条件下分离良好,无内源性物质的干扰,具有较好的特异性;血清可替宁、内标峰面积比与可替宁浓度的线性相关系数≥0.9993;测定5个水平血清样本的总变异系数(CV)分别为4.71％、1.40％、1.98％、1.10％和1.03％;批内CV分别为2.19％、0.78％、0.75％、0.65％和0.67％,ID-LC/MS/MS的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.013和0.050 μg/L,具有较高的灵敏度;3次试验的加样回收率范围为99.22％ ～ 102.67％;样本在常温条件下放置2d、4 ℃放置7d以及-80℃冻存保存3个月测定结果的准确度为99.28％～ 100.87％,批间CV均＜5％.检测94名健康人血清可替宁水平呈偏态和尖态分布(偏度2.71,峰度6.65),其中,20名吸烟者的可替宁浓度为116.40 (63.17 ～241.12) μg/L,14名已成烟者为0.67 (0.15～0.95) μg/L,60名非吸烟者为0.22 (0.15 ～0.42) μg/L;已戒烟者(Z=-2.12,P＜0.05)和吸烟者(Z=-6.67,P＜0.001)血清可替宁浓度分别显著高于非吸烟者.结论 建立的ID-LC/MS/MS测定血清可替宁方法操作简便、特异、灵敏,可望在吸烟暴露水平评价及暴露与疾病发生危险的研究中提供有效技术平台.     

16种17-羟孕酮制备物基于两种评价方案的互通性研究

目的应用两种互通性评价方案评价16种17-羟孕酮制备物的互通性。方法互通性研究,收集2018年2月至2019年6月之间北京医院检验科的新鲜人血清共52份。根据美国临床和实验室间标准化研究所文件(CLSI)EP14-A3和国际临床化学和检验医学联合会(IFCC)互通性评价工作组报告,以血清17-羟孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)为比对方法,3种临床常规分析系统(1种放射免疫法,2种LC/MS分析法)为待评方法,一同测定52个人血清样本和16种制备物的17-羟孕酮浓度,评价制备物质的互通性。结果综合两种互通性评价结果,所有正确度验证材料和国家甾体激素标准物质在LC/MS分析系统中都显示出良好的互通性,6/9的EQA材料在三种常规分析系统中都显示出互通性。其中所有材料在偏倚差值法中所有材料的LC/MS分析系统中都显示出良好的互通性。结论两种互通性评价结果有所差异,使用新鲜冰冻人血清作为血清17-羟孕酮的质评材料均能满足互通性要求。     

经腹部及阴道超声检测早孕卵黄囊

在早孕妇女中 ,超声最早能发现的胚囊内容物即为卵黄囊 ,卵黄囊变形或大小异常常是胚胎发生病理变化最先出现的超声征象[1 ] 。为了解卵黄囊的超声特点并评价异常卵黄囊和妊娠结局的关系 ,我们使用经腹超声和经阴道超声对早孕妇女进行了检测。现将结果报道如下。1　资料与方法1.1　临床资料　收集 1997年 12月至 1999年 6月在我院做经腹及阴道超声检查的早孕妇女 70例 ,2 2～ 37岁 ,平均 2 5岁 ,平素月经规则 ,31例伴阴道出血或下腹疼痛等症状。采用多尼尔超霸Ｐｅｒｆｏｒｍａ超声仪 ,探头为经腹 3 .5ＭＨｚ,及经阴 5～ 9ＭＨｚ的超宽频探…     

小剂量神经节苷脂治疗重症高血压脑出血术后临床观察

我科自2001年9月以来,应用小剂量神经节苷脂(施捷因,GM1)治疗重症高血压脑出血(HICH)术后病人,取得良好的效果,现报告如下。1对象与方法1.1一般资料选择2001年9月～2002年11月我院神经外科住院的重症HICH术后病人72例,均符合1995年第4届全国脑血管疾病会议诊断标准犤1犦,并经颅脑CT、MRI检查确诊。随机分为两组:①GM1组40例,其中男29例,女11例;平均年龄(63.6±12.0)岁。②对照组32例,其中男20例,女12例;平均年龄(61.9±9.3)岁。按1995年临床神经功能缺损程度(NDS)评分标准分型犤1犦:GM1组中型(16～30分)18例,重型(31～45分)22例;对…