真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究

借助激光粒度分析仪、扫描电镜、辉光放电质谱仪和X射线衍射仪等手段研究了真空蒸发冷凝制备超细Cu粉的方法及规律。实验表明,金属Cu的蒸发速率受蒸发温度和真空度的影响较大,所得Cu粉为面心立方晶体,形状规则,平均粒径小于2μm,分散性好,而且在真空条件下有利于制备高纯Cu粉。考察了蒸发温度、真空度、保温时间和冷凝条件四个因素对超细Cu粉粒度和形貌的影响规律,并用成核理论进行了分析。     

氧化镁真空碳热还原过程焦煤的热解行为研究

焦煤的热解经历干燥阶段、胶质体阶段和焦炭生成三个阶段,第二阶段焦煤失重较多。常压条件下焦煤热解时固定炭损失较多,孔隙度随温度和时间的增加而增加,500℃热解30 min后胶质体数量较少,物料内部变化不大;真空条件下煤热解时固定炭不损失,孔隙度随温度的升高而降低,且随着时间的延长升高,60 min后降低,500℃热解30 min可生成较多数量的胶质体,碳元素和镁元素分布趋于均匀。用焦煤做还原剂进行氧化镁真空碳热还原可以得到较纯净的金属镁,没有发生喷料现象。焦煤具有良好的黏结性和结焦性,适于做还原剂。     

熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅的研究进展

冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料,而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件,需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低,在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术,将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果,对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述,详细介绍了国内外研究人员采用Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅,通过调控析出成分,使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物,实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。     

真空碳热还原炼镁的研究

金属镁和镁合金是装备轻量化的重要材料,但是皮江法的高成本、高能耗及环境污染问题制约了金属镁的发展。本文系统阐述了近20年真空冶金国家工程实验室在真空碳热还原炼镁方面所取得的研究进展,其中包括了还原的热力学研究、实验的探索和设备的改进、CaF2的催化机理、碳热还原的逆反应规律、金属镁蒸气冷凝规律等。     

真空定向凝固去除硅中杂质铝的研究

Al是硅中的主要杂质元素之一,通过真空定向凝固去除硅中的Al,在工业化提纯多晶硅中得到广泛应用。采用纯度为99.98%、铝含量为1.54×10-6的硅为原料,在500kg铸锭炉内进行提纯试验。结果表明,杂质Al的去除效果明显,Al的含量最低可以降低到2.8×10-8,去除率达98.2%。通过对过程分析后发现,在采用铸锭炉进行提纯试验的过程中,杂质Al的去除主要是通过定向凝固提纯过程中的分凝与真空挥发共同作用完成的。     

Preparation of high-purity bismuth by sulphur deleadization in vacuum distillation

The feasibility of separation of impurities in refined bismuth and sulphur deleadization with vacuum distillation was studied theoretically. Experimental studies on sulphur deleadization were carried out under vacuum. The influences of amount of sulphur, distillation temperature, vacuum degree and distillation time on deleadization were investigated and an optimal technical condition was achieved. The content of lead in refined bismuth can be decreased from 30μg/g to 0.21 μg/g, which has reached the level of“5N” high-purity bismuth. Other impurities in refined bismuth can be also removed effectively under certain conditions.     

铅锑合金真空蒸馏分离(2)

本研究采用真空蒸馏的方法将铅锑合金分离,根据大厂矿务局提供的铅锑合金原料进行了一级真空蒸馏小型试验,扩大间断多级真空蒸馏和连续多级真空蒸馏试验.试验结果表明采用真空蒸馏分离铅锑的工艺是可行的,可一次得到产品锑,试验肯定了铅锑分离所需炉型,要求的材质及作业的技术条件.为工业试验提供了依据.     

真空碳热还原法制备碳化钛粉末

采用XRD、SEM、XRF以及激光粒度分析仪等分析手段,研究真空条件下碳热还原TiO2制备的碳化钛粉末。热力学计算和实验结果表明：真空条件下容易获得碳化钛,且随温度逐渐升高得到的产物顺序为：Magneli相（Ti4O7）、Ti3O5、Ti2O3、TiCxO1-x和TiC。当物料配比为1：3.2-1：6时,在1550℃保温4h的条件下可获得单相TiC粉末;物料配比为1：4和1：5时,产物粉末为标准化学计量的TiC1.0粉末;物料配比为1：4时,得到的产物为单相低杂质超细碳化钛粉末（D50为3.04μm）、SEM观察表明在产物块体表面存在分布均匀、团聚小、结构疏松的结构。     

锂离子电池正极材料LiCo1／3Mn1／3Ni1／3O2的制备与性能研究

采用机械活化-高温固相法制备了锂离子电池正极材料LiCo1／3Mn1／3Ni1／3O2研究球磨方式与n（Li）／n（M）对合成产物结构与性能的影响。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌及电化学性能进行了表征。研究结果表明,优化试验条件下制备得到的材料具有良好的循环性能,在电压范围2．7～4．2V内,充放电的电流值为20mA／g时,初始放电比容量为160mA·h／g,30次循环后容量保持率为96．98％。     

含银粗铋真空精炼

研究了含银粗铋真空蒸馏精炼的可能性和规律性。试验结果表明，采用真空蒸馏法精炼粗铋在技术上是可行的。所采用的工艺条件为：蒸馏温度900～950℃；时间15～20min；系统残余气体压强25～40Pa；熔体深度4～5．4mm。经一级真空蒸馏粗铋，产出率达98％以上，精铋中铁、铜含量低于一号精铋国家规定含量标准；要得到铅、银等杂质含量均低于1号或2号精铋国家规定含量标准的精铋产品，需采用多级真空蒸馏精炼粗铋。与传统工艺相比，含银粗铋真空精炼具有流程短、银回收率高、节约生产成本、改善劳动条件及提高劳动生产率等优点。