氮离子束辅助电弧离子镀对TiN膜层中金属“大颗粒”影响的研究

采用俄罗斯UVN 0.5D2I离子束辅助电弧离子镀沉积设备,在高速钢W18Cr4V基材上沉积TiN膜层。研究了N离子束轰击能量对膜层表面形貌、相结构、显微硬度的影响。结果表明:N离子束辅助轰击,能够有效地减少和降低膜层表面"大颗粒"的数量和尺寸,消除了膜层中较软Ti2N相,得到了单一的TiN相。随着轰击能量的增加,TiN相结构不发生改变,TiN(111)取向逐渐减弱,而(200)取向逐渐增强。N离子束辅助轰击能量的增加,提高了膜层的显微硬度。     

超声场作用下导电聚苯胺的合成

采用正相微乳液聚合法在超声波作用下制备导电聚苯胺,研究超声场强度的变化和作用时间的长短对导电聚苯胺的粒度和导电性能的影响。结果表明:与非超声场相比,采用超声场作用下正相微乳液聚合法制备的导电聚苯胺粉体的粒度显著降低,平均粒径从16.59μm减小到10.35μm。随着超声时间的增加,聚苯胺的电导率从5.230×10-2S/cm提高到1.923×10-1S/cm,提高了一个数量级。在超声波的作用下,聚苯胺粉体中分子间的偶极矩变化加强,超声作用产生的空化效应强化了十二烷基苯磺酸的掺杂和乳化作用。     

La掺杂纳米晶Ni-Zn铁氧体的制备及电磁性能

采用高分子凝胶法制备了Ni0.5Zn0.5LaxFe2-xO4（x=0,0.02,0.05和0.08）纳米晶铁氧体.采用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和HP8510网络分析仪分别对其结构、形貌和电磁性能进行了研究.结果表明,当x=0,0.02和0.05时,所得粉体为纯立方晶系尖晶石结构.Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体平均粒径为70nm.随着La离子掺杂量的增加,红外光谱中550cm-1处吸收峰向高波数移动,420cm-1处吸收峰向低波数移动.La离子的掺杂对Ni-Zn铁氧体的电磁性能有一定的影响.在X波段,与Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体相比,掺杂La的Ni-Zn铁氧体的tanδm值降低,tanδε值升高.Ni0.5Zn0.5La0.02Fe1.98O4铁氧体的tanδε平均值为0.616.     

高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在 猪毛发中残留及蓄积代谢规律

目的 建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。 方法 选择成长期白猪(平均体质量50 kg), 饲喂克伦特罗日粮, 喂药周期为35 d, 停药32 d。分别于喂药后的d 2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35, 每个时间点随机采毛发样品3份, l.0 moL/L氢氧化钠溶液溶解, 叔丁醇:乙酸乙酯(3:7, v:v)震荡萃取, 过阳离子交换(mixed-mode cationic exchange, MCX)固相萃取柱净化后用LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d 0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32, 每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪, 取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果 克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d 35为866.75 μg/kg); 克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低, 休药d 32仍能够检出量为87 μg/kg。 结论 该方法操作简单、重复性好、回收率高, 适于检测动物毛发中的克伦特罗含量, 可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。     

浅谈硝酸钾结垢与防治方法

分析了硝酸钾结垢的诸多原因,提出了选择合适的壁面材质、减少杂质含量、提高溶液中NH4^ /K^ 比值、控制合适的冷却速度与搅拌转速等防治措施。     

硫酸铵氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸发去水得N、K复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含K_2O≥50%,Cl≤1.5%,钾收率达到80%。整个工艺全封闭生产,无污染。     

氮离子束轰击对电弧离子镀TiN膜层的作用

电弧离子镀膜层中"大颗粒"的存在,降低了膜层质量,限制了其进一步应用.采用俄罗斯UVN 0.5D2I离子束辅助沉积电弧离子镀设备,对高速钢W18Cr4V上沉积的TiN膜层进行了氮离子束轰击.结果表明:TiN膜层表面"大颗粒"完全消失,凹坑浅而平整,粗糙度降低.膜层中较软的Ti和Ti2N向TiN转变,TiN(111)取向逐渐减弱,而(200)取向逐渐增强.膜层的显微硬度由原来的1 980 HV1N升高到2 310HV1N.     

硝酸钾真空冷却结晶工艺

介绍了真空冷却结晶技术应用于硝酸钾生产的工艺原理与过程。确定了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作条件为,真空度2 339 Pa,结晶时间2.0 h,冷却终点温度30℃。真空冷却结晶比传统的夹套与蛇管冷却结晶具有显著优势,需要的冷却水量大幅度减小,冷却速度快,冷却均匀,干净卫生,是现代结晶技术发展方向之一。     

复分解法生产硝酸钾技术存在的问题与建议

用硝酸铵和氯化钾采用复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵工艺是目前我国生产硝酸钾的主要方法。指出该生产技术存在硝酸钾结晶率低、冷却结晶效果差、氯化铵结垢严重、蒸汽能耗高、离心机选型不当等问题,分析了问题产生的原因,提出了相应的改进措施和合理化建议。     

EDXRF无标样分析未知样品含量的算法研究

针对未知样品能量色散X射线荧光分析（energy dispersive X-ray fluorescence analysis, EDXRFA）方法开展无标样分析,通过测量Ti、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Pb单元素标样,得到Rh靶材原级谱中K_α峰的相干与非相干散射峰强度比值R,并建立R与对应单元素标样有效原子序数的关系,得到Z_eff-R的拟合曲线。求解未知样品基体时,测量未知样,得到其R,将R代入Z_eff-R拟合曲线得到未知样有效原子序数,再通过基本参数法迭代计算其质量衰减系数。利用Ti、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Pb单元素标样刻度仪器获取G_i参数,求解未知样品基体时用于相应元素的基本参数迭代。为验证算法可靠性,采用本算法分析15个国家土壤标准样品,结果表明,Ti、Fe、Ni、Cu、Zn元素的计算含量与标准含量接近,部分低含量元素受到散射本底等因素影响,含量误差较大。结果表明,该方法能够用于现场能量色散X射线荧光分析。