一种改进的X射线衍射定量相分析方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量相分析方法。该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析^[2]，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度。通过对四组分混合物样品的分析，证实实验结果和理论完全一致。     

环氧树脂基合成琥珀的红外光谱学研究

随着琥珀的市场价值提高和资源逐渐减少,一些廉价的替代品被开发出来。除了利用琥珀碎屑再造以外,一些非琥珀成分的仿琥珀制品也充斥市场。特别是近期环氧树脂与琥珀合成材料的出现,挑战了再造琥珀、仿琥珀的工艺方法,与天然琥珀极其相像。本文收集了抚顺、缅甸琥珀以及环氧树脂与这两种琥珀各自合成的材料,使用傅立叶红外变换光谱仪,采用反射法测试了所有样品的红外吸收光谱,并结合基底环氧树脂的红外吸收光谱对其进行了比对性研究,可以发现环氧树脂与琥珀合成后各自的谱峰归属。     

微波诱导燃烧法制备LaBQ3∶Eu,Gd粉体及其表征

以水合硝酸镧(La(NO₃)₃·nH₂O)为氧化 剂,甘氨酸(C₂H₅NO₂)为还原剂,无水碳酸钠(NaCO₃) 为助熔剂,掺杂氧化铕(Eu₂O₃)和氧化钆(Gd₂O₃)粉体,通过微波诱导燃烧法合 成LaBO₃:Eu,Gd荧光材料。 研究了Eu、Gd的掺杂量、微波功率、焙烧温度和时间等工艺参数对合成LaBO₃:Eu,Gd的影 响。通过X射 线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV -Vis DRS)和荧 光光谱(PL)等分析手段对所制粉体进行表征。结果表明:当Eu的掺杂量为2%,Gd掺杂量为 3%,微波 功率350 W,焙烧温度500 ℃,焙烧时间3h时 ,制得的LaBO₃:Eu,Gd粉体效果最佳。     

X射线衍射法测定NaY分子筛硅铝比

用Ｘ射线衍射外推函数法测定ＮａＹ分子筛的晶胞参数，经晶胞参数与２９Ｓｉ、２７Ａｌ固体魔角核磁共振谱仪测定ＮａＹ分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的Ｘ射线衍射法测定ＮａＹ分子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足ＮａＹ分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。试验结果分析表明，该方法测定的ＮａＹ分子筛硅铝比，比通常采用的化学方法省时、简便、重复性好。     

动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程

用水镁石矿粉矿作原料,用差热-热重分析和动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程,以及在不同温度和保温时间下的相变机理。结果表明:400℃是Mg(OH)2向MgO转变的相变点,水镁石在450～800℃的升温区间,产物均为纳米级MgO粉体,其晶粒度由23 nm增加到176 nm。水镁石在900℃下煅烧3 h,Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是CaMgSiO4和Mg2SiO4,约占总质量的2%左右。     

低温燃烧法制备纳米La2O2CO3

采用低温燃烧合成法,以尿素为燃烧剂,以聚乙二醇为活化剂,加入少量的柠檬酸做引发剂,通过与硝酸镧反应制备碳酸氧镧,以XRD、TG-DTA、TEM等分析手段进行表征,系统考察焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响,确定最佳的工艺条件.实验结果表明,以尿素为燃烧剂制备纳米碳酸氧镧是可行的,制备碳酸氧镧的最佳...     

X射线衍射法测定Mo03在γ-Al203表面的最大单层分散量

对MoO3在γ-Al2O3表面的分散进行了测定.晶相MoO3与载体γ-Al2O3充分混合后,在低于MoO3熔点的适当温度下培烧.当MoO3的含量低于某一数值时,MoO3晶相的X射线衍射峰完全消失,MoO3的含量高于该数值时,晶相峰并不消失,但强度减弱.用X射线衍射可测定培烧后的残余晶相量,进而可得到MoO3在γ-Al2O3表面的最大分散度数值.此研究方法也可用于其它化合物在载体表面的最大分散量的测定.     

X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饮和吸水前后NaY分子筛的晶胸参数和结果度，再与^29Si和^27Al固体魔角核磁共振谱仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的经验公式，达到了测定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。试验结果表明，测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水，比通常采用的化学方法省时，结果准确，重复性好。     

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.