X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度，经晶胞参数与^29Si、^27Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明，测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水。     

纳米CuO的沉淀转化法制备与表征

采用沉淀转化法制备CuO的前驱体Cu（OH）2，对纳米CuO微晶的不同热分解条件下的样品进行了x射线衍射（XRD）实验研究。结合所获得的晶粒度和XRD微结构参数，发现纳米晶CuO的晶粒组元中存在着晶格畸变；随着温度的升高，纳米CuO晶粒长大且其微结构呈现出明显的变化，其晶格畸变与晶粒度有着比较密切的关系。     

Nanoparticles α-Al2O3 prepared by combustion synthesis method

Nanometer α-Al2O3 powders were synthesized by the method of low-temperature combustion synthesis （LCS） with aluminum nitrate nonahydrate and urea as raw materials. The prepared powders were studied by XRD, TG-DTA, FT-IR and TEM. It is found that the average size of particles is 60 -80 nm. The optimal synthetic conditions are obtained, i.e. , the suitable fuel is urea; the molar ratio of oxidizer to fuel is 1 ： 2 and the igniting temperature is 700℃. The results show that the size of particles is governed by synthesizing temperature, the fuel and the molar ratio of oxidizer to fuel. TEM image of the particles collected shows that the crystal habits of particles have a spheric structure and particles are polycrystal.     

硼酸镁晶须的制备及其表征

以六水氯化镁、硼酸为反应物,氯化钠作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。实验系统考察煅烧时间、煅烧温度、反应物的摩尔配比等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响。通过实验探讨,得到硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶3,反应时间为6h,在900℃温度下固相合成。采用X射线衍射仪和扫描电镜对硼酸镁晶须结构表征及表面形貌观察分析,所制备的硼酸镁晶须长度长为20~40μm,并对硼酸镁晶须合成机理进行了探讨分析。     

抚顺煤矸石、煤、煤精的区分鉴定分析

抚顺煤精市场上充斥着许多半煤精半矸劣质煤精制品和大量用煤精颗粒粉碎混入胶后倒膜的假冒天然煤精工艺品。以辽宁抚顺地区煤系地层中产出的煤矸石、煤、煤精为研究对象,依据国家标准GB/T 16553—2017《珠宝玉石 鉴定》对它们的密度、摩氏硬度进行常规测试,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)进行分析。测试样本的煤矸石密度为1.37～1.49 g/cm³,摩氏硬度为3.0～3.5,煤的密度为1.23～1.25 g/cm³,摩氏硬度为2.0～2.5,煤精的密度为1.19～1.30 g/cm³,摩氏硬度为2.0～2.5。FT-IR分析表明煤矸石和煤精样品在1 007 cm^-1、1 031 cm^-1处的吸收峰明显强于煤样品的,是样品中包覆的无机杂质成分的SiO²⁺₄的ν(Si-O)基团的伸缩振动峰所致。三者中煤矸石的密度和硬度高,多水高岭石和高岭石含量较多,热失重少;煤中含有较少的高岭石和多水高岭石等无机矿物,品质较差的煤含少量石英,密度和硬度数据可以作为煤矸石的主要区分鉴定依据;煤精中含有较少的高岭石、多水高岭石等无机矿物,含微量石英,FT-IR分析的1 031 cm^-1和777～797 cm^-1处的吸收峰为煤精的特征峰,可作为煤精与煤的主要区分依据,热失重方面煤精略大于煤的,可作为次要区分依据。     

ZnO超微粉末的化学法合成与表征

以 Zn SO4· 7H2 O和 C2 H2 O4为原料 ,采用化学法合成了 Zn O超微粉末。应用 X射线粉末衍射法 (XRD)测定了合成 Zn O的几组晶面的衍射峰形 ,经数据处理得到 Zn O超微粉末的平均晶粒度和晶格畸变率的定量分析结果。实验结果表明 ,化学法合成的 Zn O超微粉末的晶粒度范围在 2 0 nm～ 3 0 nm之间     

Ruland法测定合成分子筛结晶度

本文介绍Ruland方法测量分子筛绝对结晶度的原理和实验结果.这种方法考虑了热振动引起的散射扩散和物质结晶部分晶格的不完善性,并利用标准的散射曲线对康普顿散射进行特殊的吸收校正,从而提高了测量结果的准确性.     

水热静态晶化法合成超微NaA、八面沸石分子筛

报道了水热静态晶化法制备超微ＮａＡ、八面沸石的方法。系统地研究了制备条件对沸石粒度的影响。实验中发现原料配比、盐效应、陈化和晶化等是超微粒沸石合成的关键因素。Ｘ射线小角衍射和扫描电镜分析表明，ＮａＡ沸石平均粒度为６２ｎｍ，八面沸石平均粒度为７６ｎｍ。     

固体催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度。通过晶胞参数与用^29Si、^27Al固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中硅铝比的关联经验公式，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的方法，通过X射线衍射仪对NaY分子筛进行晶胞参数与结晶度分析，并与NaY分子筛的活性相比较，找出结晶度与活性的规律。结果表明，利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等，在应用中可直接计算催化剂活性。     

一种改进的X射线衍射定量相分析方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量相分析方法。该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析^[2]，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度。通过对四组分混合物样品的分析，证实实验结果和理论完全一致。