黄连的化学成分研究

目的研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等技术对黄连95%乙醇提取物进行分离,根据理化性质与光谱数据鉴定化合物的结构。结果从黄连95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为N-顺式阿魏酰基酪胺(1)、唐松草林碱(2)、(S)-2-吡咯烷酸-5-甲酸乙酯(3)、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(4)、3-吲哚甲醛(5)、环-(苯丙-亮)二肽(6)、环-(苯丙-缬)二肽(7)、开环异落叶松脂醇(8)、n-butyl 3-O-feruloylquinate(9)、methyl 3-O-feruloylquinate(10)。结论化合物1～8为首次从该属植物中分离得到。     

麻杏石甘汤多波长切换指纹图谱研究

目的建立麻杏石甘汤高效液相色谱指纹图谱,采用多波长切换检测技术全面分析该复方指纹图谱,提高其质量控制。方法运用RP-HPLC多波长切换技术,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长为0～34 min:215nm;34～40 min:350 nm;40～50 min:254 nm;柱温:25℃,流速:1 ml/min。结果运用多波长切换技术所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对麻杏石甘汤多波长切换波长指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.74～0.92之间,说明多批次样品具有代表性。结论多波长切换技术的运用实现了指纹图谱的全面和整体评价,能全面体现特征吸收波长相差较大的多个成分的指纹信息,为有效提高麻杏石甘汤质量控制提供参考。     

双波长HPLC测定双黄连口服液中3种成分的不确定度分析

目的:建立双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的不确定度评定方法.方法:根据《测量不确定度评定与表示》( JJF1059-1999)中有关规定,分析影响含量测定结果不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和报告不确定度.结果:不确定度评估为绿原酸±2.23％,连翘苷±9.18％,黄芩苷±0.84％.结论:对照品质量的不确定度是双黄连口服液中3种成分测量不确定度的主要来源.     

综合评分法优化葛根芩连汤提取工艺

目的:优选葛根芩连汤的最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,以复方中12个有效成分含量为综合评分标准进行数据分析,对加水量、提取时间和提取次数进行优化。结果:煎煮次数具有极显著性影响,加水量和煎煮时间没有显著性影响。最佳煎煮工艺为8倍量水提取3次,每次1 h。结论:优化后的工艺稳定可靠,可为葛根芩连汤临床用药煎煮及相关制剂的工业生产提供参考。     

猴耳环叶HPLC指纹图谱

目的:建立猴耳环叶的HPLC指纹图谱。方法:色谱条件为Odyssll C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min-1,检测波长273 nm,进样量10μL。结果:采用UPLC/DAD/Q-TOFMS xevo G2 Q-Tof LC-MS对15个共有峰中的6个色谱峰进行初步归属,确定为没食子酸、木犀草苷、没食子酸乙酯、(-)-(2S)-5,3',4',5'-四羟基黄烷-7-没食子酸酯和7,4'-二-O-没食子酰基特利色黄烷、槲皮苷,10批猴耳环叶的相似度均在0.97以上。结论:该方法符合方法学要求,可用于猴耳环叶的全面质量评价。     

猴耳环消炎颗粒质量标准

目的:研究建立控制猴耳环消炎颗粒的质量标准。方法:采用TLC对猴耳环消炎颗粒中没食子酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对猴耳环消炎颗粒中没食子酸和槲皮素进行定量测定,Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL。结果:薄层斑点清晰,分离效果好;没食子酸在0.060 2~1.806μg线性良好(r=0.999 5),平均回收率99.88%,RSD 1.8%;槲皮素在0.016 9~0.507 6μg线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.24%,RSD 1.9%。结论:建立的方法简便可行、准确,可为猴耳环消炎颗粒的质量控制提供依据。     

锁骨钩钢板与其他内固定方式治疗Ⅲ型肩锁关节脱位的系统评价

背景：临床上治疗肩锁关节脱位的内固定方法最为常见的是切开复位肩钩板置入。不同内固定方式治疗Ⅲ型肩锁关节脱位的随机对照研究较少,大部分都是回顾性病例分析,缺乏系统性评价。 目的：对不同内固定方式治疗Ⅲ型肩锁关节脱位的疗效和安全性进行系统评价。 方法：计算机检索Cochrane 图书馆（2013年第2期）、PubMed（1966年1月至2013年8月）、MEDLINE（1966年1月至2013年8月）、EMbase（1984年1月至2013年8月）、CNKI（1979年1月至2013年8月）、VIP（1989年1月至2013年8月）,同时手工检索骨科领域影响因子较高的6种中文杂志,查阅相关文章所附的参考文献。收集所有不同内固定方式治疗Ⅲ型肩锁关节脱位的随机对照试验,筛选出符合纳入标准的文献,对其进行严格的质量评价,利用Cochrane协作网提供的RevMan5.2软件对纳入研究结果进行Meta分析。 结果与结论：总共检索到相关文献108篇,最终纳入7个随机对照试验,共381例患者,其中锁骨钩钢板治疗组总共193例,克氏针张力带固定115例,喙锁螺钉固定9例、纽扣钢板35例,惰性线29例,其中只有1个研究是3种不同方式比较,余均为2种治疗方式相比较。Meta分析表明,锁骨钩治疗肩锁关节脱位的优良率,优于克氏针张力带（P=0.005）,劣于纽扣钢板（P=0.04）,与喙锁螺钉、惰性线治疗对比差异无显著性意义（P=0.82,P=1.00）。与其他治疗方式比较,在肩关节疼痛、内固定物失效、再脱位、手术时间、医疗费用方面差异有显著性意义（P=0.05,P=0.04,P=0.02,P〈0.00001,P=0.0006）,在并发症及出血量上差异无显著性意义（P=0.71,P=0.35）。提示与其他内固定方式对比,锁骨钩治疗肩锁关节脱位效果优于克氏针张力带,劣于纽扣钢板,造成肩部疼痛及肩关节活动障碍更明显,较少发现内固定物失效及再脱位,手术时间及住院医疗费用均较低,但在并发症及出血量上无明显差异。因文章纳入的病例数较少,尚需设计更多严格的大样本随机对照研究来增加证据的可信度。     

手法复位小夹板固定结合中医三期辨证用药治疗伸直型桡骨远端骨折367例

目的：探讨手法复位小夹板固定结合中医三期辨证用药治疗伸直型桡骨远端骨折的临床疗效。方法：采用手法复位小夹板固定结合中医三期辨证用药治疗伸直型桡骨远端骨折患者367例,男133例,女234例。年龄18~80岁,中位数36岁。均为新鲜闭合性骨折,骨折线未波及干骺端。左侧骨折135例、右侧骨折224例、双侧同时骨折8例。治疗结束后6个月按照《中医病证诊断疗效标准》中桡骨下端骨折的疗效标准评定患者的临床疗效。结果：本组245例患者在门诊治疗;122例住院治疗,住院时间4~28 d,中位数13.5 d。所有患者均获随访,随访时间12~36个月,中位数21个月。治愈332例,好转35例。结论：手法复位小夹板固定结合中医三期辨证用药治疗伸直型桡骨远端骨折,具有创伤小、患者关节功能恢复好的优势,值得临床推广应用。     

GC测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量

目的: 建立降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量测定方法,并比较不同批号的降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量. 方法: 采用气相色谱法,DB-Wax弹性石英毛细管柱(250 μm×30 m,0.25 μm),以FID检测器,内标为萘. 结果: 降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量分别为16%~20%,19%~25%,25%~30%,氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇分别在0.018 96~0.113 73,0.019 01~0.114 06,0.013 02~0.078 09 g·L^-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.10%,98.79%,98.95%. 结论: 采用气相色谱法测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量,方法简单、可行.7个批号的降香油的含量差别不大.     

石膏对麻杏石甘汤中5个主要成分含量的影响

目的:研究石膏对麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸5种成分含量的影响。方法:采用HPLC测定麻杏石甘汤整方及缺石膏麻杏石甘汤两种汤剂中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量。选用Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱,流动相乙睛-0.1%磷酸梯度洗脱,柱温30℃,于207 nm波长处测定麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷,237 nm处测定甘草苷和甘草酸,流速1 mL·min-1。结果:麻杏石甘汤整方/缺石膏麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵含量分别为197.80/183.08,64.32/54.57,448.05/368.79,56.81/50.34,119.76/143.92 mg·L-1,两组中各成分含量均具有显著性差异(P<0.01)。结论:石膏可影响麻杏石甘汤中其他药味成分含量,增加麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷含量,降低甘草酸含量。