毛细管区带电泳同时分离维拉帕米和去甲维拉帕米对映体

目的 :建立同时分离维拉帕米 ( VPM )和去甲维拉帕米 ( NVPM )对映体的高效毛细管电泳方法。　 方法 :采用毛细管区带电泳模式 ,以三甲基 -﹀-环糊精 ( TM-﹀- CD )为手性选择剂 ,考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液 p H值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响 ,选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定。　 结果 :用 p H为 2 .5,含 60 mmol/ LTM-﹀- CD的 60 mmol/ L磷酸盐缓冲液为手性拆分剂 ,在 30 cm× 75︼m ( id)的聚内酰胺涂渍柱(柱温 2 0℃ )上 ,采用 12 k V( 7s)电迁移进样 ,运行电压为 14k V,紫外检测波长 2 0 0 nm,能在 11min内将内标 ( Gallopamil)、R- VPM、S- VPM、R- NVPM和 S- NVPM完全分离 ,并用各对映体与内标的峰面积比为定量指标进行水标溶液的浓度测定 ,定量检测限为 2 5ng/ ml,日间变异小于10 % ,线性关系良好。　 结论 :毛细管区带电泳方法能快速、高效地分离 VPM和 NVPM对映体 ,为 VPM和 NVPM对映体的测定及质量控制提供新的方法 ,为生物体液中 VPM及其代谢物NVPM对映体的测定、为开展 VPM对映体特异性的药代动力学和药效学研究打下基础     

分子连接性和立体参数

化合物原子间的连接方式最终必影响其理化性质。化学结构的改变常导致生物活性的变化。分子连接性是根据组成分子的原子连接来描述分子的结构。知道其连接方式,就能进行分子连接性指数X的计算,X似包含分子的加和性和组成性。经一系列研究表明,X与某些理化性质具有显著相关性。例如克分子折射率与X有显著相关性(r>0.9990),这在性质一活性关系中常用于反映基团的体积或立体性质。因X与立体参数有如此显著的相关性,故本文目的是研究X与衡量立体效应的另一参数E_s(Taft值)间的关系。     

色谱峰纯度检查中的统计概率估计

目的：将傅立叶变换去卷积方法用于峰纯度检查,并在此基础上建立峰纯度检查的概率模型,给出有准确率的判断结果.方法：以计算机模拟大量各种重叠色谱峰,对每个重叠色谱峰计算能将其准确判断为重叠峰时的去卷积函数的最小标准偏差,将其记录下来做为观测值.在积累了大量观测值后,计算经验累积分布曲线.实际做出判断时,从该曲线上即可得到判断的准确率.结果：成功建立了色谱峰纯度检查的概率模型,并应用于实践,取得较好效果.结论：峰纯度检查的概率模型可以提高判断结果的可靠性,适合实际分析工作需要.     

黄花蒿中青蒿素的近红外光谱法测定

采用近红外光谱数据及其小波变换处理后的小波系数,以偏最小二乘法建立模型并预测预示集中黄花蒿样品的青蒿素含量。结果表明：小波变换充分提取了近红外光谱的信息,数据压缩为原始数据量的3.3%。利用C^5小波系数对青蒿样本进行建模并预测,RMSEP和r^2分别为0.544‰和0.988。