基于UPLC-Q-TOF-MS/MS与HPLC对厚朴进行成分分析及含量测定

目的对厚朴进行成分分析并比较厚朴不同部位中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分别在正、负离子模式下采集数据,对厚朴内成分进行分析。采用HPLC对不同部位厚朴中厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定。结果叶、枝、干、靴筒、根中厚朴酚与和厚朴酚的含量依次增高,且初步预测厚朴中含有29种化合物。结论厚朴不同部位厚朴酚与和厚朴酚含量及其他成分差别较大,为其质量标准的制定提供参考。     

HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil#174;ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。     

白术多糖的分离纯化和化学结构研究

采用柱层析进行分离纯化,并用HPLC和13CNMR等方法分别阐明中药白术中多糖PSAM-1和PSAM-2的化学结构.结果表明多糖PSAM-1和PSAM-2均为杂多糖,平均分子量分别为1.36×105、1.04×105,PSAM-1由半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖组成,PSAM-2由木糖、阿拉伯糖、半乳糖组成.     

炒焦麦麸健脾有效部位初探

目的寻找炒焦麦麸健脾的有效部位。方法用离体回肠法观察炒焦麦麸提取液对家兔离体小肠收缩作用的影响。结果炒焦麦麸提取液对家兔离体小肠的作用存在剂量依赖性,其中水提液效果突出,水提液中醋酸乙酯部位效果明显,该部位成分对家兔离体小肠的作用亦存在剂量依赖性。结论炒焦麦麸健脾的有效成分主要位于醋酸乙酯部位。     

大隐静脉高位结扎加点式抽剥术治疗静脉曲张180例分析

目的：总结外科微创方法治疗大隐静脉曲张的经验。方法：回顾性分析近4a来采用大隐静脉高位结扎加点式抽剥术治疗下肢静脉曲张180例患者的临床资料。结果：在180例患者中,随访到162例,随访率90％。术后腿部外观无明显手术瘢痕及静脉残留,足靴区溃疡、色素沉着改善,1例出现深静脉血栓形成,2例复发,复发率低（1．11％）,有效率95％。结论：此种手术方法创伤小、操作简单、合理、易于掌握,且疗效理想,费用低廉,值得推广。     

HPLC法测定小半夏汤中6-姜酚和6-姜醇

目的 研究以HPLC法同时测定小半夏汤中6-姜酚、6-姜醇的方法.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:280 nm;柱温:30℃;体积流量:0.8 mL/min.结果 6-姜酚在1.273～11.457 μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;6-姜醇在0.444～3.996μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 8.平均加样回收率(n=5):6-姜酚为99.82%;6-姜醇为100.30%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为小半夏汤质量控制的方法.     

UPLC法测定白术不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的 建立白术不同炮制品的质量评价方法.方法 采用UPLC法,Waters T3(100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2.5∶97.5),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃.结果 麸炒白术中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化.结论 方法准确、可靠,可用于白术不同炮制品的质量评价指标.     

双异丙酚行无痛人流术1146例的临床分析

目的探讨静脉用双异丙酚行无痛人流时，对人流时间、宫颈松弛、出血量及防止人流综合征的发生进行观察。方法对1146例早期妊娠要求人工流产手术者，行双异丙酚静脉麻醉下人流术，观察镇痛效果、手术时间、宫颈松弛度、术中患者心率、SpO2的变化、有无恶心呕吐以及出血量的情况。结果 1146例用双异丙酚的患者均无疼痛感觉，手术时间短、宫颈松弛良好、心率下降，SpO2下降，恶心、呕吐发生率明显降低，出血量也较低。结论用双异丙酚静脉推注方法行无痛人流术，有缩短手术时间、松弛宫颈、减少术中出血量的优点，可以明显减少人流综合征的发生，有明显的镇痛效果。     

顶空GC－MS测定白术不同炮制品中焦香味醛类物质的含量

目的：比较白术饮片不同炮制品种中的焦香味物质2－甲基丁醛,3－甲基丁醛的含量变化趋势。方法对白术的生品、清炒品、麸炒品和从表面刮下来的物质进行GC－MS测定,GC－MS色谱条件：色谱柱为 HP－5MS毛细管柱（0．25μm ×0．25mm ×30m）,柱温60℃（1min）以4℃／min升至220℃;进样口220℃,载气He,顶空进样量1min,分流比20∶1。结果麸炒白术和刮麸炒白术中2－甲基丁醛、3－甲基丁醛的含量比生品和清炒品的要高,刮麸炒白术中最高。结论白术经过麸炒后,产生的2－甲基丁醛,3－甲基丁醛等物质比生品种要高,而刮麸炒品的含量最高,这说明麸炒产生的焦香味产物质吸附在药材表面。     

不同炮制方法对麦麸健脾功效的影响

目的观察麦麸的健脾功效及不同炒制程度对其影响。方法通过外翻肠囊法观察不同炮制方法的麦麸对小肠吸收营养物质的影响,以紫外分光测光密度值法观察不同的麦麸炮制品对消化酶的活性的影响,用离体回肠法观察其对小肠收缩作用的影响。结果麦麸炮制品提取液对离体小肠收缩有明显促进作用,各炮制品作用强弱依次为:水提液:炒焦品>过度炒焦品>炒黄品>炒轻品>生品;醇提液:炒黄品>炒焦品>炒轻品>生品>过度炒焦品。结论麦麸健脾作用可能与促进小肠收缩有关,不同麦麸加工品中,以炒焦麦麸健脾功效最为显著。