基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒白术的物质基础

该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化.结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分的变化,并鉴定了包括白术内酯-I, 白术内酯-Ⅱ,白术内酯-Ⅲ,白术三醇,苍术酮以及1个未知成分在内的6种麸炒前后质量分数变化较大的化合物.白术内酯-III脱水、脱氢形成白术内酯-I、白术内酯-II可能是麸炒白术药材健脾作用的物质基础.     

加味四妙丸有效部位群指纹图谱研究

目的建立加味四妙丸有效部位群非挥发性部位的指纹图谱。方法用HPLC法建立加味四妙丸有效部位群非挥发性部位指纹图谱,进行方法学考察,并制订有效部位HPLC指纹图谱技术参数。结果有效部位群HPLC色谱条件精密度、稳定性、重现性良好,共确定11个共有峰。结论该方法准确、可靠,为更好的控制加味四妙丸有效部位提供了科学依据。     

2，5－二乙酰氧甲基－3，6－二甲基吡嗪的合成及工艺优化

目的：对2,5－二乙酰氧甲基－3,6－二甲基吡嗪的合成及工艺进行优化。方法：以川芎嗪为原料,通过H2O2氧化、醋酐酯化两步反应合成目标化合物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率;通过考察反应温度和时间对产率的影响优化两步合成工艺;产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱和磁共振谱确证。结果：合成N,N’－二氧四甲基吡嗪时,98℃反应12h较佳;合成2,5－二乙酰氧甲基－3,6－二甲基吡嗪时,100℃反应4h较佳。结论：时间和温度是影响产率的主要因素,此工艺优化方法具有原料易得、反应设施条件简单、适合车间厂房大批量生产等优点。     

加拿大一枝黄花与一枝黄花解热镇痛抗炎作用比较

目的：观察加拿大一枝黄花与中药一枝黄花对小鼠的解热镇痛抗炎作用的影响。方法：用热板法测定小鼠的痛觉反应时间,二甲苯耳肿胀法。结果：加拿大一枝黄花与中药一枝黄花具有解热镇痛抗炎作用。结论：加拿大一枝黄花的解热镇痛作用相较于中药一枝黄花的作用相当,加拿大一枝黄花的抗炎作用相较于一枝黄花的作用要强。     

消化道单层与双层吻合术的临床比较:附2 062例报告

目的　评价单层吻合在消化道手术中的临床应用价值。方法　回顾性分析 160 0例单层吻合术与 462例双层吻合的临床资料。结果　 2 0 62例手术均顺利完成。单层吻合发生吻合口漏2 5例 ( 1.5 6% ) ,吻合口狭窄 3例 ( 0 .19% ) ;双层吻合发生吻合口漏 8例 ( 1.73 % ) ,吻合口狭窄 6例( 1.2 9% )。两种术式的吻合口漏发生率差异无显著性 (P >0 .0 5 ) ;但吻合口狭窄的发生率则单层较双层明显减少 (P <0 .0 1)。两种吻合术均无吻合口大出血。结论　单层吻合不增加吻合口漏的发生率 ,并能减少吻合口狭窄梗阻 ,系一安全、可靠、有效的吻合方法。     

UPLC法测定白术不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的 建立白术不同炮制品的质量评价方法.方法 采用UPLC法,Waters T3(100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2.5∶97.5),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃.结果 麸炒白术中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化.结论 方法准确、可靠,可用于白术不同炮制品的质量评价指标.     

前列腺炎症分型、诊断与治疗

前列腺疾病发病率有逐年增加趋势,成为威胁男性健康的大敌。由于前列腺的解剖位置及其特殊功能,其疾病临床表现非常复杂,而前列腺炎症在前列腺病中最为普遍,对其分类、诊断与治疗的研究也就尤为重要。     

HPLC双波长梯度洗脱测定六味络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷的含量

目的:研究 HPLC 法同时测定六味络通胶囊中绿原酸、阿魏酸及甘草苷含量。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5 μm)以乙腈(A)-2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0 min(6%A)→15 min(6%A)→18 min(12%A)→35 min(12%A)→40 min(50%A),二极管距阵检测,测定波长:绿原酸、阿魏酸用324 nm,甘草苷用276 nm。结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷分别在0.21～3.3μg、0.05～0.80μg、0.23～3.7μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=6)分别为98.6%,100.2%,98.3%。结论:操作简便,结果可靠,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

小半夏汤HPLC指纹图谱的研究

目的研究小半夏汤的高效液相色谱指纹图谱。方法RP-HPLC方法,采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,二元梯度洗脱,检测波长为254nm,以鸟嘌呤核苷为参照物。结果共有11个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,1、2、3、5、6号峰分别鉴定为是尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷。相同色谱条件下测定了半夏药材的HPLC图谱,其结果与小半夏汤有很好的相关性。结论小半夏汤的指纹图谱特征性、专属性很强,该方法稳定、可靠、重现性好,可为小半夏汤的质量控制研究提供参考。