HPLC法测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B

番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥叶，收载于《中国药典》2005年版一部^[1]，用于热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满的治疗，是临床上最常用的泻下药之一。其中狭叶番泻主要含番泻苷A、B、C、D等；尖叶番泻主要含番泻苷A、B、C等。     

异钩藤碱ESI-MS裂解规律及其在代谢产物鉴定中的应用

目的:分析异钩藤碱在大鼠体内的代谢途径及产物。方法:异钩藤碱按剂量37.5 mg·kg-1给药后,收集血浆,在正离子模式下,采用UPLC-Q-TOF-MS分析异钩藤碱在大鼠体内的代谢途径,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,共鉴别出13个成分,其中1个原型,12个代谢产物,包括Ⅰ相代谢产物11个,Ⅱ相代谢产物1个。结论:异钩藤碱在大鼠体内的代谢途径为氧化、立体异构、羟基化、脱氢、水解及葡萄糖醛酸化等,丰富了吲哚类生物碱的ESI-MS裂解规律,为此类化合物的质谱解析提供参考。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分

目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

非脱垂子宫经阴道次全切除术的临床应用探讨

目的 探讨非脱垂子宫经阴道行次全切除的可行性及临床应用价值.方法 对42例患者经阴道行子宫次全切除术,与同期经腹行子宫次全切除41例作为对照,比较两组术中术后各项指标.结果 两组平均手术时间、平均出血量比较,差异无统计学意义(P＞0.05);两组术后平均住院天数、肛门排气时间、拔尿管时间及术后病率比较,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 非脱垂子宫经阴道行次全切除术在临床中应用安全可行,是一种微创的妇科手术,有助于改善患者的生活质量.     

UHPLC-MS/MS法同时测定杏香兔耳风中13种成分的含量

目的建立一种快速同时测定杏香兔耳风药材中13种成分含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,色谱柱为UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为5 mmol甲酸铵和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.25 mL/min,ESI负离子采集,雾化器和辅助气均为344.5 kPa,气帘气为206.7 kPa,喷雾电压为-4 500 V,离子化温度为500℃,13种成分均采用多级反应监测模式(MRM)。结果在优化的液相-质谱条件下,原儿茶酸、咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草苷、芹菜素的检测质量浓度线性范围分别为1.099～274.800、1.006～100.600、1.080～1 080.000、83.12～8 312.00、19.92～996.00、1.076～269.000、5.555～555.500、4.420～4 420.000、44.76～17 904.00、48.00～9 600.00、2.108～210.800、4.136～413.600、1.070～107.000 ng/mL,且线性关系良好(r≥0.995 8),平均加样回收率(n=6)为96.54%～99.75%,RSD为0.48%～0.96%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.90%。结论该方法重复性和专属性好,稳定可控,可用于杏香兔耳风药材及其制剂的质量控制。     

基于LC-LITMS/MS法分析白头翁皂苷B7在大鼠体内的代谢产物

目的 鉴定白头翁中齐墩果酸3-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(B7)在大鼠粪便的代谢产物。方法 采用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱法(LC-LITMS/MS)检测大鼠灌胃B7后粪便中的代谢产物。使用Waters-SunFire C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),以0.1 %甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,并与线性离子阱联用。选择增强型母离子扫描(EMS)和预测离子对扫描模式(pMRM)进行质谱扫描,采用Analyst 1.5软件进行数据处理、鉴定代谢产物的化学结构。结果 在大鼠粪便检测到原型M0(B7)及M1(B7去甲基葡萄糖醛酸化产物)、M2(齐墩果酸-3-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)、M3(鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)、M4(齐墩果酸-3-α-L-吡喃阿拉伯糖)和M5(齐墩果酸)等5个代谢产物。结论 B7在大鼠体内以脱糖代谢和葡萄糖醛酸化代谢为主。     

骆驼蹄瓣茎中三萜类成分研究

目的 研究骆驼蹄瓣Zygophyllum fabago茎中的三萜类成分,并进行体外抗肿瘤和NO产生抑制活性筛选.方法 采用多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定.通过MTT法,对所得的部分化合物进行体外抗肿瘤筛选.利用微板紫外比色法,体外测定化合物对脂多糖(LPS)和γ-干扰素(IFN-γ)诱导的RAW 264.7大鼠巨噬细胞NO产生抑制活性.结果 分离得到7个三萜类成分,分别为奎洛维酸(Ⅰ)、3-O-(β-D-quinovopyranosyl)-pyrocincholate(Ⅱ)、3-O-(β-D-quinovopyranosyl)-cincholic acid(Ⅲ)、奎洛维酸-3-O-β-D-鸡纳糖苷(Ⅳ)、nahagenin(Ⅴ)、奎洛维酸-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、3-O-(β-2-O-磺酸基鸡纳糖)-28-O-(β-D-葡萄糖奎洛维酸酯)(Ⅶ).结论 化合物Ⅱ为首次从蒺藜科植物中得到,化合物Ⅲ和Ⅴ为首次从驼蹄瓣属中得到,化合物Ⅱ具有显著的抗肿瘤作用,化合物Ⅱ和Ⅴ具有一定的NO产生抑制作用.     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分

目的基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分。方法采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇按序对杜仲80%乙醇提取物进行萃取,得到4个部位的萃取物,并测定其经典途径的抗补体溶血活性(CH₅₀)。采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,并结合质谱分析中的目标化合物筛查法,根据保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定有效部位的入血成分。结果正丁醇部位具有较好的抗补体活性,CH₅₀为0.049 mg/mL。共鉴定了12种入血成分,均为原型入血。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲的质量控制。     

基于超高效液相色谱-串联质谱法研究宽缨酮在大鼠体内的生物利用度及代谢产物

目的建立快速、灵敏的UHPLC-MS/MS方法用于宽缨酮的生物利用度研究,并初步鉴定其在大鼠体内的代谢产物。方法将SD大鼠分为静脉注射组和灌胃组,给予相应剂量宽缨酮。以槲皮苷为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)法测定不同时间点血浆中宽缨酮的浓度,并采用DAS 3.0软件计算主要药动学参数。采用UHPLC-Triple-TOF/MS鉴定大鼠灌胃给药宽缨酮后血浆、尿液及粪便样品中的代谢产物,并使用Peakview软件分析其中的代谢产物。结果方法学验证表明,宽缨酮在血浆中的定量下限为1 ng·mL^-1,在1~150 ng·mL^-1范围内有良好线性关系;日内和日间的精密度及稳定性考察的RSD值均小于10%;提取回收率在89.81%~99.95%之间,基质效应为91.15%~105.29%,满足生物样品定量分析的要求;尾静脉注射及灌胃给药宽缨酮后主要药动学参数:药时曲线下面积(AUC0-24 h)分别为(331.95±40.35)、(93.69±17.83)μg·h·L^-1;消除半衰期(t1/2)分别为(15.76±7.24)、(13.06±11.08)h;达峰浓度(Cmax)分别为(691.99±197.46)、(31.00±10.29)μg·L^-1;生物利用度为2.8%。在大鼠体内发现了包括宽缨酮原型在内的12种代谢产物,代谢途径主要涉及水解、甲基化、磷酸化和牛磺酸结合等。结论宽缨酮经灌胃给药后在大鼠体内生物利用度低,体内半衰期较长,结合代谢产物研究推测可能其原型在体内经转化后主要通过尿液排泄。     

α-常春藤皂苷大鼠在体肠吸收特性研究

目的 考察α-常春藤皂苷的肠道吸收特性,探讨α-常春藤皂苷生物利用度低的原因。方法 采用大鼠在体肠单向灌流模型、运用HPLC法测定药物的质量浓度,分别研究吸收部位、药物质量浓度、pH值、肠道菌群以及P-糖蛋白（P-gp）抑制剂对α-常春藤皂苷吸收的影响。结果 α-常春藤皂苷在不同肠段的吸收速率常数（K_a）顺序为回肠＞结肠＞空肠＞十二指肠;且以质量浓度为75、150、300 μg/mL的供试液进行实验,K_a和P_eff没有显著性差异;药物的吸收随pH值升高而增加;扰乱大鼠肠道菌群会干扰α-常春藤皂苷的吸收;含P-gp抑制剂组和不含P-gp抑制剂组相比,α-常春藤皂苷的K_a和P_eff值均无显著性差异。结论 α-常春藤皂苷在全肠道均有吸收,但在肠道下部吸收较好;在实验质量浓度范围内,药物的吸收无浓度饱和现象,吸收机制为被动扩散;药物在碱性环境下吸收较好;肠道菌群对α-常春藤皂苷吸收有显著影响;α-常春藤皂苷不是P-gp底物。