5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

超细粉流化机理和团聚现象的探讨

在直径60mm的流化床中，以SiO2和TiO2超细粉为原料，考察了粉体物性、粉体填充状态和空气湿度等因素对超细粉流化行为和聚团性质的影响，结果表明：超细粉的流态化经历了活塞流、过渡区和聚团流化3个阶段；聚团的流化行为与大颗粒相似；初始填充状态对超细粉流化行为和聚团大小有重要影响，松填充有利于减小聚团尺寸和减少颗粒夹带，提高流化质量；并结合粉体层受力分析，对超细粉的流化机理和团聚现象进行了探讨。     

基于仿射传播的有向网络聚类算法

现有大多数的网络聚类方法都只是针对无向网络, 已有的有向网络聚类方法建立在传统聚类算法基础之上, 存在着一定的局限性。针对上述问题, 提出一种基于仿射传播的有向网络聚类算法, 该算法首先采用SimRank作为节点之间的相似度, 并将计算得到的结果转换为适应于仿射传播算法的负值; 然后将相似度矩阵作为输入, 利用具有更好性能的仿射传播算法对有向网络进行聚类。实验结果表明, 所提出算法的聚类性能优于其他几种具有代表性的有向网络聚类算法。     

膜用功能单体5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC)的合成研究

5-氯磺酰异酞酰氯是合成聚酰胺类反渗透膜、纳滤膜的重要功能单体.采用以3,5-二羧基苯磺酸钠为原料,五氯化磷为氯化剂,制备5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC),最佳收率可达71.4%.通过对反应温度、反应时间和反应底物配比等影响因素的研究发现:常压下反应温度应控制在170～180℃;反应时间12.5 h后,结束反应;反应底物配比n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)1∶1,则收率很低.随着n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)增大,收率增高,当n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)2.5∶1后,其增大对产品收率影响不大.     

考虑冷变形加工硬化的翻边力理论计算

在分析现有计算公式存在不足的基础上,根据翻边变形区材料的应力应变特点,考虑了冷变形加工硬化(取幂函数硬化规律)和变形区材料厚度变化(翻边为变薄)两个因素的影响,利用金属塑性成形问题求解理论中的主应力法,推导和提出了圆孔翻边力计算的一个新公式.通过用钢板(SPCC)和铜板(T1)进行了翻边工艺试验的验证,并与经验公式和现有理论公式的计算结果进行了比较,表明新公式计算结果能接近于实际,且原理上更为科学合理.     

杨房沟水电站地下洞室关键岩石力学问题及工程对策研究

杨房沟水电站地下洞室群规模宏大、地质条件复杂,施工期围岩稳定问题突出。为解决洞室开挖过程中普遍揭露的脆性岩体高应力破坏、缓倾结构面导致的顶拱变形破坏、喷层开裂脱落等岩石力学问题,结合施工地质、监测成果和数值模拟开展动态反馈分析,对洞群围岩稳定性进行了系统地分析和预测。结果表明,在洞室群开挖过程中,上游侧拱肩位置存在应力集中,是导致脆性硬岩发生片帮破坏的主要原因,而及时、有效的系统支护对抑制围岩应力型破坏至关重要;缓倾结构面对顶拱围岩变形与稳定起着控制性作用,主要表现为断层下盘岩体坍塌破坏和深层变形问题;在中高地应力条件下,受不利地质构造和施工质量等因素控制,洞室顶拱混凝土喷层容易发生开裂、脱落问题。通过开展施工期围岩监测反馈分析,不仅能够解释围岩变形破坏机制,而且能够为支护设计优化和信息化施工提供科学依据。     

铝合金罐式运输半挂车技术浅析

轻质材料日益得到广泛应用,本文通过工厂对铝合金材料焊接工艺加以总结,对以铝合金为材质的罐式半挂车结构进行归纳和分析,对铝合金罐车在安全、节能、环保等方面的特点进行评价。     

Ni9钢焊接热影响区低温韧性的研究

采用焊接热模拟技术、-196℃示波冲击试验、金相显微分析、透射电镜分析技术考察了Ni9钢焊接热影响区粗晶区（CGHAZ）的低温韧性及其与焊接热循环的关系。结果表明，焊接热循环次数以及二次焊接热循环的峰值温度是影响其CGHAZ低温韧性的主要工艺因素；二次热循环在适当的峰值温度作用下促使钢原焊接粗晶区组织分解，并在晶界位置获得部分富Ni回转奥氏体，是原焊接粗晶区低温韧性得以改善和提高的组织成因。