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建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction,PLE)和全自动固相萃取(automated solid phase extraction,ASPE)技术,乙腈/水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈/正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇/水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLC-MS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.995 8;不同样品中的胶霉毒素最低检出限在0.09~0.15μg/kg,最低定量限在0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为81.8%~95.4%,变异系数≤13.2%。 相似文献
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新型行邮车车体采用耐腐蚀高强钢焊接而成。采用有限元分析法对其6种组合工况进行强度分析,为车体结构的设计及改进提供参考。结果表明:新型行邮车结构设计合理,变形协调,强度薄弱部位主要表现为局部应力集中,但其应力值仍在合理的设计范围内。 相似文献
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TLC-UPLC-MS/MS法检测网红保健品中非法添加的8种化学药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立薄层色谱-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测网红保健品中非法添加的8 种化学药物。样品采用薄层色谱法进行前处理,采用Kinetex 100 RP-18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱分离,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)溶液为流动相梯度洗脱,采用多重反应监测方式检测西布曲明、洛伐他汀、辛伐他汀、麻黄碱、咖啡因、酚酞、苯乙双胍和西地那非等8 种药物。结果表明,8 种化合物在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.995 8,各组分的检出限在0.09~0.29 μg/kg之间,定量限在0.31~0.79 μg/kg之间。待测物在不同样品中的平均回收率介于67.3%~101.1%,变异系数≤16.5%。45 批保健食品检出23 批非法添加阳性样品。本法经方法学验证,可用于网红保健品中8 种非法添加药物的快速筛查和定量测定。 相似文献
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研究以卡波姆、羧甲基纤维素钠为基质的双氯芬酸钠凝胶经小鼠皮肤的透过性.方法:分别制备以卡波姆、羧甲基纤维素钠为基质的双氯芬酸钠凝胶.采用Franz扩散池透皮实验,研究以卡波姆、羧甲基纤维素钠作为基质的双氯芬酸钠凝胶分别经两组小鼠皮肤的释放率.结果:两种不同基质的双氯芬酸钠释放率均很高,并且以卡波姆为基质的双氯芬酸钠凝胶释放率大于以羧甲基纤维素钠为基质的凝胶释放率.结论:将卡波姆与羧甲基纤维素钠作为基质,有利于双氯芬酸钠的释放,并且以卡波姆作为基质的凝胶的双氯芬酸钠更易释放。 相似文献
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采用减压蒸馏的方法提取瓜蒌子和瓜蒌皮中挥发油成分。采用气相色谱-质谱联用法对河南鹤壁瓜蒌子和瓜蒌皮中挥发油的化学成分进行分离和鉴定。从瓜蒌子共鉴定出13种化合物,主要为醛类(66.58%)、脂肪酸类化合物(12.4665%),还含有少量烃类(2.1819%)、醇类(3.922%)、酮类(2.4887%)、苷类(3.1607%)和三萜类化合物(2.1459%)等,其总和占挥发油的92.82%;从瓜蒌皮中鉴定得到26个化合物,主要为醛类(57.09%)、脂肪酸类(15.04%)、烃类(9.78%)、酮类(4.7%)等化合物,其含量之和占挥发油的93.03%。瓜蒌子和瓜蒌皮挥发油中均含(E,E)-2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、(E)-2-庚烯醛、亚油酸、棕榈酸,角鲨烯。研究结果为瓜蒌类药材产品及食品添加剂的开发提供参考。 相似文献
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