固化温度对聚苯乙烯空心微球质量的影响

在乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球的工艺中,固化过程是决定微球球形度及壁厚均匀性的关键阶段。基于乳粒发生器制备内径(850±10)μm、壁厚(250±25)μm的复合乳粒,以25℃,45℃和65℃作为固化温度,考察了固化温度对微球球形度和壁厚均匀性的影响。结果表明,固化温度越低,界面张力越高,乳液固化速率越慢,微球球形度和壁厚均匀性越好。当固化温度为25℃时,批次微球中球形偏离值优于2μm的微球产率为90%,壁厚偏差值优于2μm的微球产率为40%,明显优于固化温度为45℃和65℃时微球的质量。     

红外显微化学图像技术在空心微球制备中的应用

在考察聚苯乙烯(PS)与聚乙烯基苄氯(PVBCl)相容性及干涉效应对测量结果影响的基础上,使用红外显微化学图像技术研究表征了PS与PVBCl混合物薄膜和微球的相分离情况,对比分析了不同处理条件下制备的微球半球壳中两种聚合物的相分离红外显微化学图像。研究结果表明建立的研究方法可以用来定性或半定量的分析球壳内PS和PVBCl两聚合物的分相情况,在测试中样品的干涉效应会对测量造成较大的不确定度,在不同温度下获得的聚合物微球样品中,40℃条件下两聚合物的分相情况更为理想。该研究为探索非均相双半球型聚合物微球制备条件以及红外显微化学图像法表征聚合物相分离提供了一种直观可行的表征方法,但受空间分辨率的影响,该方法不适合于6.25μm×6.25μm以下尺寸样品的分析。     

干凝胶法制备空心玻璃微球

在ICF研究中，空心玻璃微球（HGM）因其具有耐压强度高、气体渗透率低、光学透明和相对较低的原子序数等优点，是一种重要的氘氚燃料容器。相对于液滴法，干凝胶法需要较少的传质传热量，并且溶胶一凝胶过程有利于Ca，Al，Zn，Mg等增强组分的均匀掺入，因此，干凝胶法更适于制备大直径厚壁空心玻璃微球。     

聚-α-甲基苯乙烯热降解产物研究

 降解芯轴技术是制备激光惯性约束聚变靶丸的重要技术之一。采用热分析技术研究了聚-α-甲基苯乙烯（PAMS）热降解温度，采用裂解色谱-质谱联用技术分析了PAMS的热降解产物。研究表明：PAMS降解温度范围为260～320 ℃，在此温度下PAMS降解产物主要是α-甲基苯乙烯单体，另外还有微量四氢呋喃溶剂残留及α-甲基苯乙烯二聚体。因主链上季碳原子的存在，PAMS的热降解过程以端基裂解的解聚反应为主，单体产率超过99%。     

靶丸燃料容器制备技术

2003年，多层空心塑料微球的研制取得了实质性进展。具有聚苯乙烯-聚乙烯醇-CH烧蚀层结构的3层塑料微球首次用于“神光”Ⅲ物理实验，取得了较为满意的结果：获得了靶丸燃料区空间分辨的Ar线谱——得到Heα等线谱发射区的尺寸；利用针孔(分幅相机)、环孔诊断获得了靶丸芯部发光区图像。     

点火靶尺度聚苯乙烯空心微球的球形度

为提高惯性约束聚变(ICF)点火靶尺度(约2mm)聚苯乙烯(PS)空心微球的球形度,研究了油相与外水相界面张力、初始油相质量分数和固化旋转流场转速对PS微球球形度的影响。结果表明,将双重乳液体系外水相中的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)替换为聚丙烯酸(PAA)后,油相与外水相之间的界面张力增大了约10倍,PS空心微球的球形度显著提高,球形偏离度小于1μm的微球比例由5%增加至约50%;但是,在较宽范围内改变油相初始质量分数及旋转固化流场转速,对PS微球球形度的影响并不显著,球形偏离度值小于1μm的PS微球比例介于40%~60%之间。     

PAMS微球制备过程中电解质的影响

为调控固化过程中双重乳液内径的变化和降低聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)微球的表面粗糙度,研究了双重乳液固化过程中内外水相中电解质浓度对水在油相液膜中迁移和分相行为的影响。结果表明:仅在外水相中添加电解质时,内水相的渗透压高于外水相,使得内相水向外水相迁移,导致固化后的微球表面起皱。当在内外水相同时添加电解质时,由于平衡了三相之间水的化学势,抑制了水在油相液膜中的迁移和分相,导致PAMS微球壳壁内气泡体积和数量显著降低。同时,在内外水相中同时添加不同浓度的电解质,还可显著改善双重乳液三相之间的密度匹配度,从而提高微球的球形度和壁厚均匀性。     

点火靶用芯轴微球小批量测量

基于VMR显微镜系统,提出了一种小批量测量聚-甲基苯乙烯(PAMS)芯轴直径和球形度的方法,初选满足技术指标的微球。小批量测量1 mm标准球,测量结果95%出现在（998.21.2）m之间。测量值与标准值之间的偏差为标准值的0.06%,扩展不确定度偏差为测量值的0.24%,说明该批量测量结果准确度和稳定性较好。将此方法应用于PAMS芯轴初选,与手动测量结果相比,批量测量结果的偏差具有单向性,且最大偏差约10 m,满足初选测量要求。     

臭氧改性及搅拌桨结构对大直径双层球制备的影响

随着高功率激光器的飞速发展,ICF物理实验对聚苯乙烯（PS）-聚乙烯醇（PVA）双层空心微球的规格要求逐渐提高,直径要求将达到700～900 m。针对该直径范围的PS-PVA双层空心微球,通过采用PS球臭氧化表面改性技术和搅拌桨叶轮结构优化技术,对传统乳液微封装法制备双层空心微球工艺进行了改进,臭氧化表面改性后PS固体核心发生憎水-亲水转变,提高了PS与PVA之间的作用强度;搅拌桨叶轮结构优化,改善了体系容器内溶液流场均匀性,使得微球在整个体系中的运动相对平稳,从而初步制得了直径范围在700～900 m的双层空心微球。     

载气组份对空心玻璃微球炉内成球过程的影响

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的干凝胶法高效制备,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了载气组份对干凝胶粒子炉内成球过程及最终空心玻璃微球性能的影响。结果表明:载气组份显著影响粒子/微球与载气之间的热量和质量传递过程,但载气组份对粒子/微球在炉内的下落速度影响很小;提高载气中氦气的体积分数可以显著提高干凝胶粒子在吸热阶段的升温速率,更为迅速有效地完成封装过程,这不仅使得干凝胶粒子发泡成为空心球的比例增大,而且还有利于制备得到大纵横比的空心玻璃微球;但是,在载气中保持适当体积分数的氩气,有利于提高玻璃微球的表面质量和成品率。当载气中氦气的体积分数在50%~80%时,干凝胶粒子的成球率较高,空心玻璃微球的球形度、同心度和表面粗糙度能满足制靶要求。