高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究

建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。     

Bias dependence of a deep submicron NMOSFET response to total dose irradiation

Deep submicron n-channel metal-oxide-semiconductor field-effect transistors (NMOSFETs) with shallow trench isolation (STI) are exposed to ionizing dose radiation under different bias conditions.The total ionizing dose radiation induced subthreshold leakage current increase and the hump effect under four different irradiation bias conditions including the worst case (ON bias) for the transistors are discussed.The high electric fields at the corners are partly responsible for the subthreshold hump effect.Charge trapped in the isolation oxide,particularly at the Si/SiO 2 interface along the sidewalls of the trench oxide creates a leakage path,which becomes a dominant contributor to the offstate drain-to-source leakage current in the NMOSFET.Non-uniform charge distribution is introduced into a threedimensional (3D) simulation.Good agreement between experimental and simulation results is demonstrated.We find that the electric field distribution along with the STI sidewall is important for the radiation effect under different bias conditions.     

铜电极在含苯并三唑的硼砂-硼酸缓冲溶液中的光电化学行为研究

用光电化学方法研究了铜电极在含苯并三唑(BTA)的硼砂—硼酸缓冲溶液中的光电化学行为.BTA能使铜电极的光响应由p-型转变为n-型.产生光响应的原因是铜电极表面的Cu_2O膜, 当BTA存在时由于BTA的作用致使电极表面Cu_2O膜中共存着P-型和n-型区域,电位正移和频率增加导致电极显示n-型光响应.     

分子印迹技术在黄曲霉毒素检测中的最新研究进展EI北大核心CSCD

黄曲霉毒素(AFT)是由黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生的一类真菌毒素,主要包括B1,B2,G1,G2,M1,M2,GM,P1,Q1,毒醇等,其中B1的毒性最大,致癌性最强,其广泛存在土壤、动植物、各种坚果、谷物,奶,食用油及其制品中,因此,食品中超痕量及痕量的黄曲霉毒素的检测方法受到高度关注。由于农产品样品基质复杂,而黄曲霉毒素含量和限量极低,高效特异性样品前处理技术是高灵敏精准检测黄曲霉毒素的关键之重。近年来分子印迹技术在样品前处理和核心识别元件等方面发展迅猛,在黄曲霉毒素痕量检测方面凸显出一定优势。综述了近几年来分子印迹技术在黄曲霉毒素前处理及快速检测等方面最新研究进展,并展望了分子印迹技术在黄曲霉检测应用的发展前景。     

胎儿宫内发育迟缓90例的临床观察与分析

胎儿宫内发育迟缓（ＩＵＧＲ）是围产期的主要并发症之一,也是高危妊娠中的一个重要问题和现代医学难题。它是围产儿患病、死亡和儿童体弱、智弱的重要原因。本院围产保健自１９９５年１２月以来共收治患ＩＵＧＲ的孕妇９０人。通过对孕妇血常规及微量元素的检查发现,其中以叶酸缺乏患巨幼细胞性贫血导致ＩＵＧＲ者４９例,占５４．４４％。微量元素锌、铁、铜、钙缺乏４１例,占４５．５６％,其中以Ｚｎ、Ｆｅ缺乏为主,占３０％     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速检测果蔬中的农药多残留

建立了果蔬样品中氨基甲酸酯类、有机磷类、苯并咪唑类、苯甲酰脲类等各类29种农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法。采用QuEChERS方法进行前处理,样品经1%冰醋酸乙腈提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,上清液加入伯仲胺粉、C18粉及石墨化碳黑粉进行分散固相萃取净化。提取液经Waters SunFire C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。29种农药的检出限在0.005~0.352μg/kg之间,定量限在0.015~1.176μg/kg之间。在1~10μg/kg的3个添加水平范围上,平均回收率在70%~119%之间,RSD小于16%。本方法可用于果蔬样品中农药多残留的确证检测。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1~50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0~5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。     

泛正定矩阵的进一步研究

给出了泛正定矩阵的重要性质与充要条件.进而提出了新的泛正定与泛非负定矩阵子集类的定义.在其基础上给出泛正定子集类的一系列性质,尤其是推广了Minkowski不等式.最后讨论了泛非负定子集类上的一种新的矩阵偏序的性质与充要条件.     

凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷

建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A(TBBP A)、六溴环十二烷(HBCD)和多溴联苯醚(PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。