首页 | 官方网站   微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2444篇
  免费   539篇
  国内免费   838篇
数理化   3821篇
  2024年   23篇
  2023年   95篇
  2022年   103篇
  2021年   93篇
  2020年   66篇
  2019年   102篇
  2018年   132篇
  2017年   113篇
  2016年   87篇
  2015年   88篇
  2014年   197篇
  2013年   158篇
  2012年   126篇
  2011年   161篇
  2010年   150篇
  2009年   167篇
  2008年   173篇
  2007年   162篇
  2006年   173篇
  2005年   140篇
  2004年   125篇
  2003年   138篇
  2002年   130篇
  2001年   87篇
  2000年   81篇
  1999年   88篇
  1998年   58篇
  1997年   40篇
  1996年   57篇
  1995年   40篇
  1994年   49篇
  1993年   35篇
  1992年   45篇
  1991年   43篇
  1990年   46篇
  1989年   26篇
  1988年   31篇
  1987年   28篇
  1986年   22篇
  1985年   23篇
  1984年   26篇
  1983年   25篇
  1982年   18篇
  1981年   19篇
  1980年   8篇
  1979年   3篇
  1975年   3篇
  1974年   3篇
  1955年   3篇
  1954年   4篇
排序方式: 共有3821条查询结果,搜索用时 203 毫秒
991.
3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的热行为、比热容及绝热至爆时间   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)研究了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的热行为, 其分解过程可分为两个放热的分解过程, 且热分解反应的表观活化能分别为154.8和123.4 kJ·mol-1, 指前因子分别为1016.63和109.48 s-1. DHT热爆炸的临近温度为426.10 K. 同时, 利用微量热法和理论计算方法研究了DHT的比热容, 298.15 K时的标准摩尔比热容为183.61 J·mol-1·K-1. 计算获得了DHT的绝热至爆时间为263.84-297.58 s之间的某一值.  相似文献   
992.
吲哚-6-酰腙类化合物的微波合成及其抗菌活性研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
把酰腙类结构引入吲哚环中, 合成一类新型的吲哚-6-酰腙化合物, 以期为新药筛选提供先导化合物. 在微波辐射条件下, 以较高的产率得到14个未见报道的新化合物, 其结构均经1H NMR, IR, MS及元素分析确证, 并测试了化合物的抑菌活性.  相似文献   
993.
针对近年来含能材料热力学和热动力学分析研究方面所取得的一些进展进行了回顾和概述;对新型含能材料如含能离子盐、FOX-7及其衍生物、新型高能氧化剂及高能添加剂等的热动力学行为和热力学性质进行了系统总结.此外,介绍了目前最新的一些研究方法和理论,讨论了当前研究中存在的问题,同时对未来的发展方向进行了展望.  相似文献   
994.
设计合成了一种长臂发夹型核酸探针,结合核酸外切酶Ⅲ水解反应建立了一种免标记荧光信号放大高灵敏检测DNA的新方法.当不存在靶DNA时,SYBR GreenⅠ荧光染料能够嵌入发夹型探针的茎部而发出很强的荧光,而当存在靶DNA并与发夹型探针杂交后,核酸外切酶Ⅲ从杂交产物的3'端开始水解发夹型探针,释放出靶DNA,并触发下一个酶水解反应,同时SYBR GreenⅠ染料也随发夹型探针水解而释放,导致荧光信号降低,从而实现了对DNA的免标记荧光信号放大高灵敏检测.该方法的检出限低至320 fmol/L,比传统双标的分子信标的方法降低了4~5个数量级,且该方法还具有免标记、简单、快速的特点.  相似文献   
995.
模拟天然组织中Ⅰ型胶原的有序排列,利用高浓度胶原的液晶态获得表面具有类液晶有序结构的胶原膜,并通过体外培养考察其对人脐带间充质干细胞(hUCMSCs)生物性能的影响.结果表明,当Ⅰ型胶原膜浓度为120 mg/mL时,膜表面的胶原纤维呈定向有序排列,这种有序结构不仅有利于hUCMSCs的黏附和增殖,而且能促进ALP,CollagenⅠ,RUNX2,Ostreix,OCN和OPN等成骨相关基因的表达,表明hUCMSCs在此表面有更强的成骨分化潜能.  相似文献   
996.
以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚合液,将经多巴胺处理后的不锈钢丝前端1~2cm置入其中,制备分子印迹固相微萃取涂层。3mL牛奶和水样经涂层萃取50min、解析5min,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=3)作为流动相,二极管阵列检测器(DAD)定量分析。实验结果表明,分子印迹涂层对四环素类目标物的特异性选择明显优于非印迹涂层。三种目标抗生素在100~1 000μg/L(牛奶)和10~1 000μg/L(水样)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9959以上,四环素、盐酸土霉素和金霉素的检出限(S/N=3)为40~80μg/L(牛奶)和5~10μg/L(水样);加标水平为500μg/L时,回收率范围97.8%~109.0%,相对标准偏差(n=7)分别为5.3%~8.2%(牛奶),3.7%~6.4%(水样)。该方法前处理简单、绿色环保、选择性好、精密度好、回收率高,可用于牛奶和水样中上述三种四环素的实际检测。  相似文献   
997.
曾玉珠  章勇  董良飞  张蓓蓓  赵永刚 《色谱》2013,31(12):1176-1181
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17- α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析。采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标。当6种雌激素的质量浓度在1.0~100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.9982;方法检出限为0.27~0.45 ng/L,定量限为1.08~1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3%~97.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测。  相似文献   
998.
聚氧乙烯醚类表面活性剂表面扩张粘弹性质研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了非离子表面活性剂壬基苯酚聚氧乙烯醚NP-8, NP-10和NP-12水溶液的表面扩张粘弹性质, 考察了氧乙烯数的变化对表面吸附膜特性的影响. 研究结果表明, 三种表面活性剂的扩张弹性随着工作频率的增大而增大, 扩张粘性则在0.1~0.01 Hz范围内通过不明显的极大值; 扩张弹性和粘性随着浓度的增加在同一浓度处通过一个极大值; 氧乙烯数从8增加到12, 表面扩张弹性、粘性和相角的变化不大. 从发生在表面上和表面附近的微观弛豫过程的角度对实验结果进行了讨论.  相似文献   
999.
超支化聚缩水甘油醚(HPG)是一种分子内部为醚键,分子周围有大量羟基的超支化聚合物.这些结构特点使超支化聚缩水甘油醚在催化剂载体、生物医药、聚合物电解质等领域具有重要意义.本文介绍了超支化聚缩水甘油醚的合成方法及其功能化的研究进展,并简要分析了其发展前景.  相似文献   
1000.
为了节约机场旅客人身安检成本,研究基于通过式金属门和毫米波人体成像设备的双设备系统,在确保系统安全性的前提下,对安检成本进行优化。人身安检设备在检查旅客时会产生错误报警和错误放行两类错误,通过正态分布模拟安检设备的响应,利用设备报警阈值控制两类错误发生的概率。所有旅客经过一阶段通过式金属门检查后,然后根据通过式金属门的报警情况确定是否进行二阶段毫米波人体成像设备检查,组合双设备的报警情况确定系统报警和系统放行。在两类错误可接受范围内分析两种安检规则的安全性,确定严格和普通安检通道最佳的安检规则。针对两种安检规则,以系统两类错误为限制条件,分别建立安检成本的非线性规划模型,最后利用蒙特卡罗模拟法求解。结果表明:安检规则1适合普通安检通道,安检规则2适合严格安检通道;两种规则的最低安检成本相近,安检规则1的人均安检成本低于安检规则2。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司    京ICP备09084417号-23

京公网安备 11010802026262号