两个基于三氰构筑单元三核氰基簇合物的合成、结构与磁性研究

在咪唑(im)或者三乙烯四胺(tetraen)存在的条件下,反应Bu4N[Fe(Tp)(CN)3]和(Bu4N)[(Tp*)Fe(CN)3](Tp=Tris(pyrazolyl)hydroborate,Tp*=hydridotris(3,5-dimethylpyrazol-1yl)borate)三氰基前驱物与Ni(ClO4)2·6H2O得到两个新型的氰基桥联{Fe2Ni}异金属三核簇合物{[Fe(Tp)(CN)3]2[Ni(im)4]}(1)和{[Fe(Tp*)(CN)3]2[Ni(tetraen)]}·12H2O(2).采用X射线单晶衍射法确定分子结构.在这两个晶体中,每个FeI I离子与三个氰基碳原子以及Tp(或者Tp*)阴离子中的三个氮原子配位.而每个Ni I离子与两个氰基氮原子以及来自四分子咪唑或者一分子三乙烯四胺分子中的四个氮原子配位,这些Ni I离子通过三氰基构筑单元相连接形成两个{Fe2Ni}三核簇合物.磁性测试表明,在晶体1和2中的低自旋FeI I(S=1/2)离子和高自旋NiI(S=1)离子间存在强烈的链内铁磁性相互作用.     

用不同光强点定位测量线偏振光旋转角时检测灵敏度的研究

通过实验验证马吕斯定律,分别在消光位置和最大光强位置作检测点,测量待测旋光物质的旋光度,研究物理实验中普遍存在的在光强极大值和光强最大相对变化率位置检测灵敏度的问题。根据实验结果的分析,得出了在消光位置测量线偏振光旋转角最精确的结论。     

光控塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中硅

本文采用偏振塞曼原子吸收法，血液基体匹配标准，以Ｃａ作基体改进剂直接测定人体全血中痕量硅，既降低了硅原子化温度又提高了硅的测定灵敏度，克服了血液基体的干扰。方法的相对标准偏差小于５．０％，回收率在９５．８－１０６％之间。     

湿磨法制备纳米Li_4SiO_4材料用于高温捕集CO_2

采用不同硅源、锂源以湿磨法结合高温焙烧制备了纳米Li_4SiO_4材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征了合成材料的结构和表面形貌,利用热重分析仪(TG)研究了Li_4SiO_4材料高温下的CO_2吸收性能和循环使用稳定性。结果表明,湿磨法制备的Li_4SiO_4材料在550℃、2.5×104Pa下,10min可达吸收平衡,平衡吸收量为27.9%(质量分数),经五次吸收-解吸后仍保持初始吸收性能,显示了良好的循环稳定性。将25%CO_2-25%N2-50%He混合气通过Li_4SiO_4材料床层,发现在550℃下,CO_2能被高效捕集,在相对湿度为10%的水汽存在下,Li_4SiO_4捕集CO_2的性能没有明显下降。     

反胶团相转移法提纯酵母脂肪酶

反胶团相转移法是80年代兴起的一种新型分离技术，它利用表面活性剂分子在有机溶剂中自发形成的反向胶团（反胶团），在一定条件下将水溶性蛋白质分子增溶进反胶团的极性核（水池）中，再创造条件将蛋白质抽提至另一水相，实现蛋白质的相转移，达到分离和提纯蛋白质的目的[1]．反胶团中的蛋白质分子受到周围水分子和表面活性剂极性头的保护，仍保持一定的活性，甚至表现出超活性[2]．由于蛋白质增溶于反胶团与蛋白质所带电荷及反胶团内表面电荷间的静电作用及反胶团的大小有关[3～5]，因而表面活性剂的种类、水溶液的PH值及离子强度等因素…     

硅-芳键的断裂反应

利用等摩尔竞争法我们研究了五种芳基三甲基硅烷与氯化氢的非均相断裂反应。用气体色谱法对各竞争反应产物进行定量分析,求出各断裂产物的相对性产率,结果表明其活性顺序是与相应的均相断裂反应相一致的。     

焦脱镁叶绿酸α-甲酯衍生物的合成及其结构与光谱性能关系研究

以焦脱镁叶绿酸-α甲酯(MPF-α，1)为起始原料，通过乙二醇对E-环羰基进行保护，选用四氧化锇和高碘酸钠将3-位碳碳双键氧化，生成13^1-二氧环戊基-13^1-去氧焦脱镁叶绿酸-d甲酯(2)，经Grignard反应将3-甲酰基转换成羟烷基得仲醇3，再通过高钌酸四乙基胺和N-甲基吗啡啉N-氧化物将其氧化成酮4，脱去保护基生成3-烷酰基3-去乙烯基焦脱镁叶绿酸-α甲酯(6)．焦脱镁叶绿酸-d(MPP-d)7与过量重氮甲烷发生加成和重排反应，生成6a及3-烷酰甲基3-去乙烯焦脱镁叶绿酸甲酯衍生物8和9，7的3-位醛基经过Wittig和氧化反应得到3-苯乙二酰基焦脱镁叶绿酸甲酯11．所合成的新卟吩衍生物均经UV，IR，^1H NMR及元素分析证明其结构，并且讨论了周边取代羰基对核磁共振光谱和最大可见光吸收的影响。