离子液体[Bmim]BF4中单分散Ru纳米粒子的制备及选择加氢性能

采用化学还原法在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMim]BF₄)中制备了单分散纳米金属Ru粒子。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTTR)及热重(TG)对所制备样品的形貌和结构进行了表征。XRD表征结果显示：在[BMim]BF₄中制备的Ru具有六方紧密堆积结构,无氧化物峰出现;TEM结果显示：采用正滴法制备的Ru纳米粒子为球形颗粒,呈现良好的单分散状态,粒径分布窄,为2~5 nm,而采用反滴法制备的Ru纳米粒子则发生了严重的团聚,团聚体粒径大于10 nm;FTIR表征表明：Ru纳米粒子表面存在[BMim]BF₄液体层,分析二者之间存在较强的物理吸附作用,[BMim]BF₄在Ru纳米粒子的制备中起到了修饰剂和保护剂的双重作用,这一推论通过TG分析得到了进一步验证。将分散于[BMim]BF₄的Ru纳米粒子作为催化剂应用于苯选择加氢反应,结果分析表明：Ru-离子液体-苯反应体系中,苯转化率仅有0.3%;Ru-离子液体-苯-水反应体系中加氢活性较高,但环己烯选择性较低,在一定条件下,加氢30 min,苯转化率为27.3%,环己烯选择性仅为14.5%。     

壳寡糖锌(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

以壳寡糖(COS)为配位体,锌(Ⅱ)离子为配位离子,在均相反应条件下合成了壳寡糖锌(Ⅱ)配合物(COS-Zn),并优化了配合物的合成条件.利用红外光谱法(FT-IR)、差热分析法(DTA)和元素分析(EA)进行结构表征,并对配位机理进行了初步探讨.     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

乙醇-盐酸-水体系中溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜的研究

以Ti (OBu)4为前驱体,设计单因素优选实验,通过溶胶凝胶-浸渍提拉法在玻璃基片上制备TiO2纳米薄膜,研究了无水乙醇、浓盐酸、超纯水对其结构和性能的影响,获得了纳米TiO2薄膜的最佳制备条件.     

双组份室温加成型硅橡胶口腔印模材料的制备

以自制乙烯基硅油为基胶、自制含氢硅油为交联剂、铂配合物为催化剂、高纯度硅微粉为填料、多乙烯基化合物为抑制剂等,通过实验制得双组份室温加成型硅橡胶口腔印模材料.研究了各组分对硅橡胶印模材料硫化化时间、细微复制、力学性能的影响.并制备了与国外产品性能相当的产品.     

间接原子吸收光谱法测定头孢克肟含量

提出了测定药物制剂中头孢克肟含量的间接原子吸收分析方法.在碱性介质中加热后,头孢克肟发生水解反应,其水解产物与酒石酸铜定量反应生成沉淀,离心分离后,利用原子吸收法通过测定沉淀中铜含量间接确定头孢克肟的含量.头孢克肟的浓度在39.7-226.7μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9990,测定结果的...     

1H-吡唑-4-甲酸的合成改进

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨和水解得到1H-吡唑-4-甲酸.用质谱(MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征了化合物的结构.实验结果表明,1H-吡唑-4-甲酸的收率由文献报道的70%提高到了97.1%.     

素变数非线性型的整数部分

证明了:假设λ,μ是不全为负的非零实数,λ是无理数,k是正整数,那么存在无穷多素数p,p_1,p_2,使得[λp_1+μp_2~2]=kp.特别地,[λp_1+μp_2~2]表示无穷多素数.     

地黄提取物改善贫血大鼠记忆及其机制

地黄滋阴补血填髓,广泛用于贫血和脑疾病患者,但其功效机制尚未阐明.本文探讨地黄水提物(Rehmannia glutinosa’s water extracts,RGWE)改善血虚大鼠记忆及其滋阴补血填髓的可能机制.采用断尾放血结合注射环磷酰胺制备贫血大鼠模型,随机分溶媒组和地黄水提物3,6,10g/kg治疗组,灌服等体积自来水或不同剂量地黄水提物10天,采用Morris水迷宫观测大鼠空间记忆能力,采用酶联免疫吸附测定方法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测血浆红细胞生成素(EPO)水平,免疫组化和免疫蛋白印迹技术(Western blotting)检测分析脑EPO及其受体表达水平.成功制备血虚模型,表现为大鼠红细胞数和血红蛋白显著下降,与造模前比较差异显著(P<0.05),溶媒组空间记忆能力显著下降,地黄治疗组空间记忆能力明显提高,逃避潜伏期明显缩短(P<0.05),一定时间内穿越平台次数显著增多(P<0.05);免疫组化和Western blotting结果显示脑组织EPO及其受体表达、血浆EPO水平均较溶媒组明显升高(P<0.05).地黄水提物显著提高贫血...     

DNA/羟基磷灰石杂化膜修饰电极用于研究DNA与量子点的相互作用

首次利用溶胶-凝胶一步法制备了纳米多孔羟基磷灰石(HAp)-DNA杂化膜修饰玻碳电极,HAp优良的生物相容性和独特的吸附性可以将DNA固定在HAp多孔薄膜上,而DNA的大分子结构对HAp膜起到稳定剂的作用.采用循环伏安法和交流阻抗法系统地研究了电极表面固定DNA的稳定性以及固定的DNA与非电活性核壳型量子点CdTe/C...