邻硝基苯甲醛缩对乙酰氨基苯胺席夫碱的分子结构和红外光谱密度泛函理论

采用密度泛函理论(DFT)-B3LYP方法在6-31G(d)基组水平上对邻硝基苯甲醛缩对乙酰氨基苯胺席夫碱的几何构型进行了全优化,得到其最稳定构型及能量.在优化结构基础上用同样的方法和基组计算了该分子的红外光谱振动频率并绘制了红外光谱图.在Gaussian View程序上对其红外光谱进行了归属.     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液（pH 4.5）提取，采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化，经Phenomenex Knietex^® F5色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相，进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。采用内标法定量，进一步降低样品基质效应的影响。结果表明：本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果，9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L和6~100 μg/L之间，在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数r²>0.999）。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠，可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。     

纳米金表面等离子体共振吸收光谱法测定头孢氨苄

建立了一种检测头孢氨苄含量的表面等离子体共振(SPR)吸收光谱法。在碱性介质中,头孢氨苄降解产物为巯基化合物,巯基化合物与氯金酸发生反应生成纳米金微粒,纳米金微粒体系在550 nm处产生一个SPR吸收峰,体系的SPR吸收峰峰值与头孢氨苄的质量浓度有良好的线性关系。方法的线性范围为2.00~28.0μg/m L,线性回归方程为△A=-0.0131+0.0089ρ(μg/m L),相关系数为0.9973,检出限为1.2μg/m L。方法用于测定头孢氨苄胶囊含量时,测定结果的RSD为2.1%,回收率在92.0%~106.9%之间。     

新型抗菌高分子及其抗菌机理的研究进展

抗菌高分子具有丰富的分子结构和独特的抗菌机制。同时,对微生物具有低耐药性的倾向。这些特点使新型高分子材料在抗菌领域受到人们越来越多的关注。本文首先分析了细菌产生耐药性的原因及由其带来的严峻医学和社会问题;然后系统梳理并探讨了新型抗菌高分子材料如树状大分子、嵌段共聚物、壳聚糖及其衍生物和抗菌高分子/纳米复合材料等的结构特点和抗菌机理;最后展望了未来新型功能高分子在抗菌领域的重点延伸及探索方向。     

调控聚氨酯聚集态结构制备高性能介电弹性体

通过退火保温调控聚氨酯(TPU)的相结构、结晶结构和氢键结构,进而调控其模量和介电常数(ε’),提高TPU的电驱动性能.使用扫描电子显微镜(SEM)和小角X射线(SAXS)研究TPU的结晶结构,基于红外光谱对TPU的氢键变化进行半定量分析,使用原子力显微镜(AFM)研究TPU的微相分离结构.结果显示,退火温度和时间不同导致TPU的聚集态结构各异,对模量、ε’和电驱动性能产生了较为复杂的影响.低温(80℃)退火处理后,硬相分布于连续的软段相,且形成了较多软段结晶,相分离程度和氢键破坏程度提高.相比于高温(150℃)退火处理,低温退火后获得较高ε’的同时保持了较低的模量,从而产生较大电致形变.值得注意的是,低温退火条件下产生大范围的软段结晶,使得软段分子链之间排布紧密,导致TPU电击穿强度大幅度提升,得到具有高击穿强度、高电致形变的TPU介电弹性体材料. 80℃退火处理6 h后,TPU的电击穿强度从退火处理前的25 kV/mm提高至32 kV/mm,最大电致形变从0.77%提高至3.3%,提高4.3倍.     

锆助剂含量对钴基费-托合成催化剂的影响

考察了锆助剂含量对钴基催化剂的结构及费－托合成反应性能的影响。结果表明,随着锆含量的增加,甲烷的生成受到抑制,重质烃选择性提高,重质烃合成的操作温度区间加宽,且催化剂仍保持较高的活性。ＴＰＲ,Ｈ２－ＴＰＤ,ＸＲＤ及ＥＸＡＦＳ等表征结果表明,锆助剂单层分散于硅胶表面,而钴以一定尺寸的聚集态存在;随着锆含量的增加,锆覆盖的硅胶表面增加,裸露的硅胶表面减小,而钴的分散度几乎不变。这使得钴锆界面增大,钴硅     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。     

脉冲电场对新鲜干红葡萄酒酚类物质和色泽影响的研究

以新鲜干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)法测定分析了脉冲电场(PEF)处理前后葡萄酒中黄烷-3-醇(flavan-3-ols)和酚酸(phenolic acids)２种酚类物质的含量变化以及葡萄酒色度与色调值的变化。实验所采用的高压脉冲电场设备为清华大学自行研制,其输出波形为指数衰减波;PEF处理系统所采用的处理室为平板处理室,电极板间距为5 mm,并且在实验过程中进行了电场参数优化。经实验研究发现,脉冲电场(电场能量密度： 24.5,40.5,60.5 J·mL-1)处理后大部分酚类物质的含量都发生了显著变化,葡萄酒色度与色调值也有显著的提高,并且当注入电场能量密度为60.5 J·mL-1时处理效果最显著。