PS 4.0微机极谱仪测定血样中微量硒

采用DTD4．0型恒温消解仪消解血样,节省了常量样品消化所用的大量硝酸和高氯酸,用PS4．0微机极谱仪测定了血样中的微量硒。在高氯酸溶液中四价硒与亚硫酸钠形成硒的络合物,用EDTA作掩蔽剂。在氨-氯化铵-碘酸钾缓冲溶液中,峰电位-0．85v(相对饱和甘汞电极)产生灵敏的催化波,根据峰高计算出硒含量。检测下限0．5μg／L,线性范围0,5～10．0μg/L,变异系数为2．09％,回收率98．2％。锌、锰、铜不干扰测量。分析结果满意。     

基于GEM读出的TPC原型设计与建造

基于GEM探测器读出的TPC漂移室,具有非常多的优势,是ILC中央径迹探测器的首选方案之一。本文介绍了一个GEM－TPC原型机的设计。通过对该原型机进行的一系列测试,证明了该系统设计合理、搭建成功,已具备其基本功能,可以进行深入的测试研究。     

微乳液相色谱法同时测定山楂叶提取物中4种黄酮成分

建立了一种新的微乳体系,用于微乳液相色谱同时分析山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素及金丝桃苷4种黄酮成分.通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为: 1.0%(w/w) 聚氧乙烯月桂醇(Brij35)-1.1%(w/w)正丁醇-0.1%(w/w)正辛醇-0.3%三乙胺(V/V)(H_3PO_4调节至pH 2.5).在此微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相种类、添加剂三乙胺、流动相的pH值对4种黄酮成分的分离起到了重要的作用.选择Venusil ASB C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流速为0.8 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为35 ℃.结果显示,4种黄酮成分在27 min内达到基线分离,在0.95～140.8 mg/L范围内,4个黄酮成分的线性相关系数r≥0.9995,平均回收率98.6%～101.6%.本方法可应用于山楂叶提取物中4种主要黄酮成分的质量分析.     

粒子脉冲形状甄别的向量投影法

文中根据多种粒子脉冲形状甄别(PSD)方法的特点,抽象其数学实质提出向量投影法,讨论了向量投影法的普适性,对其参数选择进行了详细的分析,并给出最优化的选择,文中还对α,γ粒子实测数据进行了计算,给出结果,证明了在合理参数的选择下,向量投影法可以得到最优的脉冲甄别效果.     

带裂纹圆柱体扭转的强奇性积分方程解法

本以裂纹的翘曲位移间断为基本未知函数，把带裂纹圆柱体的扭转问题化为求解一组强奇性积分方程，并利用数值法，对星形及其不同形状裂纹圆柱体的抗扭刚度和应力强度因子作了数值计算，计算结果令人满意。     

2－烷基环戊－2－烯酮衍生物的合成及抗炎活性研究

２－烷基环戊－２－烯酮衍生物的合成及抗炎活性研究齐传民计志忠，李玉兰，王彪（北京农业大学应用化学系，北京，１０００９４）（沈阳药科大学）关键词环戊烯酮衍生物，β－氨基甲基酮，Ｍａｎｎｉｃｈ反应，缩合反应，抗炎活性目前，许会抗炎药物是芳香酸类比合物，它...     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中的铂元素

采用高压密闭微波消解系统消解样品,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定了上海市区大气气溶胶样品中Pt元素的含量。实验采用数学校正方法扣除HfO复合离子对Pt元素测定的干扰,用标准溶液模拟样和铂族元素标准物质检验方法的可靠性,其测定值与标准值相吻合。Pt、Hf的检出限分别为0.3 ng/L、3.0 ng/L;Pt和Hf的空白值分别为1.0±0.1 ng/L和29.0±1.0 ng/L。对采集的3个气溶胶样品的测定结果表明:上海市区大气气溶胶中Pt的平均含量为1.5±1.0 pg/m3,低于世界其他城市。     

电感耦合等离子体质谱法测定水泥样品中的铅同位素比值

研究和讨论了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定铅的同位素比值测定时，影响测试结果的准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化后的仪器分析条件下，测定5μg/L的NIST SRM981自然丰度铅同位素标准溶液的各对铅同位素比值，获得的^207Pb／^206Pb分析精度可优于0．1％。在该条件下测定了14个不同的水泥粉样品中的铅同位素比值，结果显示：铅的同位素比值分析技术可以用来示踪环境监测样品的铅污染源。     

微波辅助萃取-液质联用技术测底泥砷、硒的化学形态

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As（Ⅲ）、 As（Ⅴ）、 MMA、 DMA、 Se（Ⅳ）、 Se（Ⅵ）、 SeMet和SeCys的砷、硒化学形态分析方法. 分别从流动相pH值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4个方面进行了分离测定条件的优化. 利用碰撞池技术（CCT）较好地解决了^40Ar^35Cl^＋复合离子对^75As的干扰, 并使^80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度. 将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0.4～1.3 和0.5～1.9 μg/L.     

稀释剂对N,N-二丁基十二酰胺萃取硝酸平衡的影响

本文研究了新萃取剂Ｎ，Ｎ二丁基十二酰胺（ＤＢＤＯＡ）萃取硝酸的机理。考察了不同稀释剂如：二甲苯、甲苯、四氯化碳、正辛烷、苯、环己烷、氯仿等对萃取平衡的影响，分析了萃取有机相的红外光谱。得到在不同稀释剂中萃取反应均为：ＨＮＯ３＋ＤＢＤＯＡ（０）＝ＨＮＯ３·ＤＢＤＯＡ（０）利用不同的稀释剂参数与萃取平衡常数进行了关联，发现任一参数都难以定量描述稀释剂的影响。