丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺

建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用 Waters ACQUITY CSHTM C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。     

碳纳米管/FeS类Fenton催化剂的制备及催化性能

以浮动催化热分解法制备碳纳米管(CNTs), 采用氧化-还原-硫化的方法制备了CNTs/FeS催化剂, 采用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)和热重(TG)分析等技术对催化剂进行了结构表征. 将CNTs/FeS作为类Fenton催化剂用于水中环丙沙星的去除, 研究了降解过程中H₂O₂浓度、 CNTs/FeS催化剂的投加量、 环丙沙星浓度及pH等因素对催化降解性能的影响. 结果表明, CNTs/FeS类Fenton催化反应在H₂O₂浓度为20 mmol/L和CNTs/FeS催化剂的投加量为10 mg的条件下具有最优的降解效果, 其催化反应过程符合一级动力学方程, 且具有更加宽泛的pH适应范围(pH=3~8), 同时, CNTs/FeS类Fenton催化剂在使用寿命方面也具有一定的优势.     

基于频移反馈腔的全光纤射频调制脉冲激光研究

射频调制的脉冲激光是激光雷达探测领域内的一项重要研究内容.根据声光斩波器的强度和频率调制特性,设计了基于频移反馈腔的全光纤射频调制脉冲激光.理论上,建立了基于频移反馈腔的激光外差相干理论模型,并进行了数值仿真.根据理论模型,实验上严格控制频移反馈腔的长度和声光斩波器触发信号的周期,在100 MHz的射频信号驱动下,产生了脉冲宽度110 ns、重复频率约20 kHz的具有最高700 MHz射频调制的脉冲激光(脉内调制激光);同时微调斩波周期可以实现脉冲前沿或后沿的多样性射频调制.通过改变反馈腔内光纤放大器的输出功率实现了射频调制深度的连续可调,最高达到了0.67.     

深海光学照明与成像系统分析及进展

深海光学成像系统分为4个子系统:照明系统、相机系统、图像处理系统以及数据存储与传输系统,本文对深海光学成像系统化研究与发展趋势展开分析。文中有针对性地对深海光学成像最前端的两个子系统-照明系统与相机系统进行了较为详细地阐述。其中,深海照明系统进一步细分为3个更小的系统:光源系统、配光系统以及灯阵系统;对于深海相机系统则根据其应用领域及技术特点细分为水下普通成像、激光成像、偏振光成像、3D/全景成像、显微成像以及光谱成像6类。从近年来国内外深海光学成像的发展历史及现状来看,其未来的发展趋势可以归结为以下几点:更高的分辨率,更深的工作深度,更大的观测范围以及更多样的成像方式。     

基于多层石墨烯材料的光纤声波传感器

研究了一种基于多层石墨烯材料的光纤声波传感器,该传感器是由单模光纤和多层石墨烯薄膜构成的光纤法布里-珀罗干涉腔结构。分别采用多层的石墨烯和氧化石墨烯(GO)材料作为声压敏感薄膜,进行声波传感实验研究。结果表明,在音频范围内,基于石墨烯和GO薄膜的光纤声波传感器的平均信噪比分别达到56dB和69dB,平均最小可探测声压灵敏度分别为20.8μPa·Hz~(-1/2)和6.63μPa·Hz~(-1/2),远低于电学声波传感器的最小可探测声压灵敏度。基于石墨烯材料的光纤声波传感器具有更高的声波检测灵敏度,适用于强电磁干扰、狭小空间等环境下的微声压测量。     

组氨酸分子几种稳定构型的手性转变机理及水溶剂化效应

采用密度泛函理论的B3LYP方法、微扰理论的MP2方法和自洽反应场（SCRF）理论的smd模型方法,研究了组氨酸分子3种最稳定构型的手性转变机理及水溶剂化效应.发现标题反应有a、b、c 3条通道,对于构型1和2,a是手性碳上的质子先以氨基为桥迁移,b是羟基异构后手性碳上的质子再以氨基为桥迁移,c是以羧基和氨基联合作桥实现质子迁移.对于构型3,a是质子只以氨基为桥迁移,b是质子顺次以羰基与氨基为桥迁移,c是质子顺次以羧基和氨基为桥迁移.计算表明：构型1和2的主反应通道都是b,决速步自由能垒分别为250.8和251.7 kJ·mol^-1,来源于羟基异构后的质子从手性碳向氨基氮迁移的过渡态.构型3的主反应通道是a,决速步自由能垒为250.8 kJ·mol^-1,来源于质子从手性碳向氨基氮迁移的过渡态.水溶剂效应使构型1的主反应通道决速步自由能垒降到109.1 kJ·mol^-1.说明水环境对组氨酸的旋光异构有极好的催化作用.     

一种新的手机双麦克风消噪系统*

针对现有的手机双麦克风消噪系统无法应对多种复杂的噪声环境在消除噪声的同时会引起语音失真等问题,本文提出了一种新的手机双麦克风消噪系统,该系统将时域与频域处理相结合,在噪声估计和噪声消除两个方面均做了改进,结合双麦克风和单麦克风的噪声估计算法,提高了噪声估计的准确性,同时将基音检测与消噪处理相结合,在语音帧中估计语音基音频率,同时确定语音和噪声频率点,对待语音频率点和噪声频率点分别调整维纳滤波器的参数在滤除噪声的同时对语音频率点尽可能的保留从而减少语音失真。实验结果表明,与现有的双麦克风消噪系统相比,本系统在对噪声进行抑制的同时能够有效减少消噪算法对语音造成的损害,提高了手机的通话质量,对于方向性的语音干扰也能起到很好的抑制效果。     

新型三腈基呋喃衍生物光谱特性的研究

通过两步反应合成了一种带有新型电子给体的D-π-A型三腈基呋喃衍生物(DCDHF-2-V),并采用旋涂法制备出与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混均匀的聚合物薄膜.采用UV1700紫外可见分光光度计和F-4500荧光分光光度计研究了该化合物在不同极性溶剂以及薄膜状态下的吸收光谱和荧光光谱特性.结果表明,在薄膜状态下化合物的吸收峰有一定蓝移,吸收带变宽.随溶液极性的增加,荧光光谱的最人峰值波长逐渐红移,分子的荧光量子产率以及斯托克斯位移也有较大变化.据此计算出DCDHF-2-V分子激发态与基态偶极矩之差为35.68×10-30C·m,并根据双能级模型确定了分子的二阶非线性极化率β随波长的变化情况,当激光基频波长为1064 nm时,β为3323.4×10-40m4/V.     

Synthesis of monodisperse palladium nanocubes and their catalytic activity for methanol electrooxidation

The single crystalline palladium nanocubes with an average size of 7 nm were prepared in the presence of poly (vinyl pyrrolidone) (PVP) and KBr using the polyol method. The as-prepared Pd nanocubes were highly uniform in both size and shape. The ordered packing structures including monolayer and multilayer can be fabricated via the rate-controlled evaporation of solution solvent. The electrochemical catalytic activity of these Pd nanocubes towards methanol oxidation was found to be higher than that of spherical Pd nanoparticles of similar size.