毛细管柱气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素

蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2 h,分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10 mL萃取,分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析.测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器.应用所提出的方法分析了3种蜜饯样品,并用标准加入法测得方法的回收率在96.4%～99.7%之间.     

基于Fluent与Simpack的高速列车流固耦合联合仿真

基于列车系统动力学和高速列车空气动力学建立了高速列车流固耦合联合仿真计算方法。利用Fluent和Simpack分别计算高速列车气动特性和气动作用下的高速列车动力学性能,通过实时传递气动参数和姿态参数,实现高速列车流固耦合的联合仿真。利用建立的流固耦合方法研究了横风速度为10．7m／s时高速列车以350km／h速度运行时的流固耦合动力学行为。比较了离线仿真和联合仿真两种方法下列车气动力与姿态、安全性和舒适性指标的差异。研究表明,列车一气流的流固耦合效应对头车气动力和姿态的影响显著,头车安全性指标有所恶化。     

高活性甲醇氧化羰基化CuY催化剂的结构及催化活性中心

采用硝酸铜溶液和NaY分子筛溶液离子交换制备了CuY催化剂,通过加入氨水提高交换溶液的pH值以及高温焙烧活化,显著提高了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯的催化活性,与固相离子交换、沉积和浸渍法制备的催化剂相比,虽负载的铜量较低,但催化活性较高. 通过元素分析、XRD、H2-TPR、XPS和AES等对CuY催化剂微观结构的表征表明,在Cu(NO3)2离子交换溶液中加入氨水,促进了Cu2+离子交换的进行,提高了CuY催化剂的Cu交换量,并且交换的Cu2+主要落位于分子筛的超笼中. 在惰性气氛中焙烧活化CuY催化剂,Cu2+自还原为Cu+,氨促进了自还原过程的进行,显著提高了催化剂的活性. 焙烧活化温度越高,越有利于超笼中Cu2+→Cu+的自还原过程,使超笼中Cu+的含量增加, CuY催化活性增加. 进一步研究表明Y分子筛超笼中的Cu+是主要的催化活性中心.     

Ce,La和Cs离子对CuY催化甲醇氧化羰基化活性中心的影响

将NaY分子筛在Ce, La和Cs的硝酸溶液中进行离子交换制得CeY, LaY和CsY分子筛, 然后在pH＝9.5的硝酸铜氨溶液中进行二次离子交换, 并在惰性气氛下于600 ℃高温活化得到CuCeY, CuLaY和CuCsY催化剂. 与CuY催化剂相比, 加入Ce, La和Cs催化剂的甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯的催化活性均显著提高. 采用元素分析, XRD, H₂-TPR, CO-TPD, CH₃OH-TPD, XPS等对催化剂微观结构进行了表征分析. 结果表明, 阳离子Ce和La促进了Cu^2＋在分子筛超笼内的落位, 在高温活化中有利于转化为更多的活性物质Cu^＋, 从而提高了催化剂的活性|阳离子Cs阻碍了Cu^2＋在分子筛超笼内的落位, 不利于催化活性的提高. 但阳离子的引入, 减弱了催化剂对CO的吸附, 加强了对CH₃OH的吸附(CuCeY除外), 而CuCsY催化剂对CO的吸附最弱, 对CH₃OH的吸附最强, 使其催化活性最佳. 另外, 阳离子的引入加大了催化剂Cu^2＋的自还原难度, 但相比CuCeY, CuLaY催化剂, CuCsY催化剂中Cu^2＋自还原难度最小, 高温活化中更容易转化为活性物质Cu^＋, 利于其活性的提高.     

载体表面性质对Cu2O/AC催化剂结构和活性的影响

采用活性炭(AC)载体浸渍醋酸铜, 然后热分解制备甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的无氯Cu2O/AC催化剂. 用硝酸或氨水处理活性炭后, 其表面的化学性质发生了变化, 从而影响了Cu2O/AC催化剂的结构和催化活性. 实验结果表明, 硝酸或氨水改性后的活性炭表面不仅有新的含氮基团产生, 而且含氧基团C-O-C, C-O和CO-O增加, CO基团明显减少或消失. 其中, 含氮基团的供电子效应和富余的CO-O基团使负载在载体上的CuⅡ更容易被还原成CuⅠ, 有利于获得组分单一且分散较好的Cu2O负载型催化剂, 从而显著地提高了催化活性. 氨水改性的活性炭更加有利于活性物种Cu2O的分散, 能够进一步改善催化性能, 在n(CO)∶n(MeOH)∶n(O2)=4∶10∶1, SV=5600 h-1条件下, 甲醇转化率达到7.0%, DMC的时空收率为145.1 mg/(g·h), 基于甲醇的选择性为68.7%.     

CO和CH3O在Cu2O(111)表面吸附特性及共吸附的理论研究

基于密度泛函理论, 采用广义梯度近似方法结合周期平板模型, 对Cu₂O(111)非极性表面上CO和CH₃O的吸附和共吸附进行了系统的研究. 计算了CO以4种吸附模式和CH₃O以O端在Cu₂O(111)表面上的吸附, 通过对不同吸附位置的吸附能、几何构型参数和Mulliken电荷的计算和比较发现, Cu₂O(111)表面上配位未饱和铜离子(Cu_CUS)为CO的活性吸附位; 配位饱和铜离子(Cu_CSA)为CH₃O的活性吸附位. CO和CH₃O吸附于Cu₂O(111)表面后, 表面弛豫现象明显改善. CO和CH₃O与Cu₂O(111)表面能够形成共吸附体系, CO和CH₃O之间的相互作用力达到75.89 kJ/mol, 为典型的化学作用, 有助于促进CO和CH₃O反应形成表面物种CH₃OCO, 计算结果与实验事实一致.     

液相制备吸附色谱流出峰对称性的若干影响因素

在色谱分离连续性方程和质量传递速率方程基础上,对色谱分离过程进行计算机模拟,定量分析了分离体系的热力学、动力学参数和操作条件对色谱流出峰形对称性的影响。结果表明,吸附相平衡关系、液固两相间的传质阻力及进料体积、进料浓度和流体线速等都将直接影响色谱流出峰形的对称性。流出峰形的不对称程度随着吸附等温线的非线性程度、液固两相间的传质阻力、流体线速、进料体积、进料浓度的增大而增大;在线性条件下,随着吸附剂吸附容量的减小而增大。     

分布式计算机实时数据传输板的设计与实现

从军用光电系统实时数据传输的需求出发,提出了基于VxWorks实时操作系统PCI总线双机数据传输板的设计方案.经测试,数据传输速率达到94 MB/s,能够满足军用光电系统实时数据传输要求.     

烟草制品中硫含量测定的研究

本文研究了在聚乙烯醇－乙醇介质中,硫酸根离子能和钡离子形成稳定的胶体沉淀,硫含量在０－１．０ｍｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,本方法稳定性明显优于传统的硫酸钡比浊法,与重量法无显著差异,用于烟草制品中硫的沉淀,结果令人满意。     

双柱交替循环色谱分离甘露醇山梨醇过程

本文在非线性非平衡双柱循环色谱分离过程数学模型的基础上,进行了双柱交替循环色谱分离甘露醇山梨醇的实验,对模型进行了实验验证。结果表明：采用非线性非平衡双柱循环色谱模型计算的流出曲线与实验结果相吻合。计算机模拟的结果从理论上证明了对本实验体系采用双柱交替循环色谱分离模式比采用传统的色谱分离模式能获得更高的分离产率,产率随循环次数的增加而增加,使用双柱交替循环色谱分离操作模式获得的分离效率超过使用传统长色谱柱操作模式获得的分离效率。当轴向扩散比较严重、液固两相间的传质阻力较大,或者吸附的表观选择性系数较小时,采用双柱循环色谱模式比使用传统单柱色谱模式能获得更高的产率。