亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物

应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。     

广义线性模型中一类推广的拟似然估计与异方差性诊断检验

本文考虑了随机设计情形下一类普通的异方差回归模型，在这个模型中，假定回归函数与方差函数之间的关系服从推广的广义非线性模型，该模型在实际中很常见，广义线性模型便是其特例，首先，我们导出了均值函数的局部加权拟似然估计，然后，用它来得到方差函数的估计，并且证明了这些估计有较好的性质，最后，建立了异方差检验统计量，文中的方法很吸引人。     

基于吖啶的手性荧光传感器的合成及其对酒石酸识别性能研究

以吖啶和α-羟基羧酸为原料合成了三个手性荧光化学传感器L-1,D-1和L-2,其结构经红外、核磁、质谱表征.通过紫外光谱、荧光光谱滴定等实验的方法研究了对手性羧酸阴离子的识别能力.研究结果表明L-1和D-1具有对酒石酸阴离子良好的对映选择性识别性能,且主客体间形成了1∶1的络合物.     

气相色谱-飞行时间质谱快速鉴定和定量测定烟草中43种农药

建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)分析方法。采用改进的Qu EChERS前处理方法,样品以丙酮-正己烷(1∶1)进行萃取,萃取液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,用GC-NCI-TOF MS进行检测。通过高分辨飞行时间质谱的精确质量数测定,建立了农药的特征离子数据库,结合目标物保留时间、碎片离子的丰度比、裂解规律、同位素离子峰簇等进行目标物定性鉴定。配制基质匹配标准曲线,以磷酸三苯酯(TPP)为内标进行定量测定。43种农药的线性相关系数(r2)均不小于0.993,相对标准偏差不大于9.6%,定量下限为1.3~5.0μg/kg;在3个水平下的加标回收率为76.4%~96.6%。该方法简单快速,准确性和灵敏度高,满足烟草中多农药残留的定性和定量检测要求。     

多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定热熔胶中的多环芳烃

建立了热熔胶中16种多环芳烃( PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 mL正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测( MRM)模式进行检测。本方法的线性相关系数( R2)均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法(23~94μg/kg),并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。     

过渡流下近壁插入圆柱对壁面强化传热的影响

本文利用基于复合网格系统的计算方法,对Re=50~1200的近壁插入圆柱流场进行数值模拟,研究过渡流状态下在壁面附近插入圆柱对下游壁面传热强化的影响。并基于低速循环水槽流动实验台,采用粒子成像测试法(PIV)对Re=100~500的近壁插入圆柱流场进行可视化实验研究,验证了数值模拟方法的可靠性。研究结果表明:近壁插入圆柱流场在Re=100时进入过渡流状态;Re直接影响圆柱尾流中周期性涡脱和壁面涡岛的发生位置及其洗刷效应的大小,随着Re的增大,洗刷效应明显增强,因而,过渡流范围内Re越大,圆柱下游壁面传热强化越大。     

新型双氢青蒿素哌嗪-芳香酰胺类化合物的合成及其抗肿瘤活性的初步评价

以双氢青蒿素为起始原料,在草酰氯作用下无需分离,随后在"一锅煮"条件下与哌嗪作用得到胺类化合物,该类化合物与芳香酰氯作用,快速、高效地合成了6种新型芳酰胺类双氢青蒿素哌嗪衍生物。所有化合物通过IR、1H NMR、13C NMR和HR-MS得到结构确认。同时,以四甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)研究了该类化合物对人肝癌细胞株SMMC-7721的抑制活性。初步研究结果表明,该类化合物具有明显抑制人肝癌细胞增殖、诱导其凋亡的细胞活性,给药72h,半抑制浓度IC50最优值仅为0.04μmol/L。在与青蒿素、双氢青蒿素的对比实验中发现,该类化合物的抗癌活性明显提高,表现出该类化合物具有潜在的开发和应用价值。     

高密度聚苯胺纳米线阵列的制备及在紫外探测器中的应用研究

基于p型半导体与n型半导体间的特殊p-n结效应可有效提高紫外探测器的紫外光敏性能,研究了高密度p型聚苯胺(PANI)纳米线阵列的制备方法,及其与n型单晶硅片组装为具有p-n结效应的高性能紫外探测器的方法.采用旋涂煅烧法在单晶硅片表面制备了二氧化锰层,研究了以其为种子层制备高密度聚苯胺纳米线阵列的方法,并考察了不同制备条件对聚苯胺形貌的影响,揭示了聚苯胺纳米线阵列的形成机理.结果表明,利用二氧化锰种子层对溶液中苯胺的氧化作用,可优先在二氧化锰层表面形成聚苯胺纳米粒子,然后再向溶液中加入另一氧化剂过硫酸铵(APS),可使聚苯胺纳米粒子沿垂直于衬底方向进一步生长,从而制得了分布均匀的高密度p型聚苯胺纳米线阵列.利用p型聚苯胺纳米线阵列与n型单晶硅片间特殊的p-n结效应,构筑了性能优良的紫外探测器,对紫外光响应速度快、恢复时间短、稳定性好.当外置偏压为0 V时,光电流可达9.2×10-8A;且随外置偏压提高,光电流强度大大增强,当外置偏压提高至5 V时,光电流可达3.2×10-5A,比0 V时提高了约1000倍.     

树叶状纳米银的电化学制备及表面拉曼增强效应

采用电化学沉积法,以柠檬酸钠为配位剂和稳定剂,在FTO导电玻璃上成功合成树枝状,球状和树叶状纳米银.利用冷场发射扫描电镜,X射线衍射仪和能谱仪对纳米银进行分析和表征.研究了柠檬酸钠和沉积电压对纳米银形貌和尺寸的影响.以罗丹明B为探针,进一步研究了不同形状纳米银的表面增强拉曼效应.实验结果表明,当沉积电压为0.5V,柠檬酸钠浓度为0.001 mol/L,沉积时间为1800 s合成的树叶状纳米银具有良好的SERS效应,可探测罗丹明B分子的特征结构.该合成方法简单,方便,快速,合成的银纳米基底有望用于环境监测和材料结构分析等领域.