两性聚丙烯酰胺的合成及应用

主要研究两部分的内容，第一部分两性聚丙烯酰胺的合成，通过曼尼希反应改性阴离子型的聚丙烯酰胺制备了两性的聚丙烯酰胺，并讨论了反应时间，反应温度，反应物的浓度对胺化度的影响。第二部分为将合成的产品应用于不同废水，进行絮凝实验，研究了无机絮凝剂单独使用和同有机絮弹簧剂配合使用的效果。采用测上清液透过率方法，并和改性前的阴离子型，非离子型聚丙烯酰胺对比，结果发现，两性聚丙烯酰胺有很好的絮凝效果。优于同类的其他絮凝剂。     

碳氢化合物气相催化热分解制备纳米碳管的研究

主要研究了碳氢化合物气相催化热分解制备纳米碳管的方法：浮游催化法，并对其结果作了深入讨论。使用浮游催化法可以制得大量、高质、等径、笔直的纳米碳管，也可以用这种方法来制备单壁纳米管。通过场发射透射电子显微镜（TEM）对产物形貌进行观察分析，在实验中考察了对纳米碳管生长具有显著影响的几个工艺参数，诸如含硫添加剂、反应温度以及氢气流速等，讨论了它们对产物形貌的影响，并对它们的作用机理进行了初步探讨。采用正交实验的方法找到了浮游催化法制备纳米碳管的最优工艺参数。     

循环水在不同浓缩倍数时总碱度的变化规律

为了对循环水的总碱度进行比较准确地监测和控制，在碳酸盐系统中，从化学热力学角度总结出一个总碱度与pH值的关系。根据不同水质标准自配置水样，采用鼓泡法，可测出冷却水在不同浓缩倍数下的总碱度和pH值。     

商茂广场中央空调系统的清洗与循环水处理

根据商茂广场中央空调系统的水质情况和管道垢成分的分析，采用了Mz-065粘泥剥离剂和Mz0130大分子螯合剂对系统进行清洗。清洗完成后，对系统进行了预膜处理，并开展了日常的加药保养工作，有效地防止了该系统的腐蚀和结垢，保证了中央空调正常、高效、节能运行。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定.所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点.     

一种新型罗丹明类双通道荧光探针及其对Fe~(3+)和Cu~(2+)的选择性识别研究

以罗丹明B、水合肼和吡啶-2-甲醛为反应物,合成了一种新型的罗丹明类Fe~(3+)和Cu~(2+)双通道分子探针(Fluorescent probe,FP),并用核磁和质谱对其分子结构进行了表征。利用荧光分光光度计和紫外可见分光光度计研究了FP对Fe~(3+)、Cu~(2+)等14种金属离子的识别性能。研究结果表明,在V(CH_3OH)∶V(H_2O)=1∶1体系中,当选用荧光光谱分析时,探针FP对Fe~(3+)具有良好的选择性响应,且Fe~(3+)浓度在2~30μmol/L时,探针荧光强度与Fe~(3+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.998。当选用紫外可见光谱分析时,探针FP对Cu~(2+)具有很好的选择性响应,且当Cu~(2+)浓度为0~9μmol/L时,探针FP的吸光度与Cu~(2+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟

为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)(11-2)(10-1)(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。     

苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺

以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。     

盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进

以氟苯和肉桂醇为起始原料,氟苯经傅克烷基化、水解、羰基还原和溴代得到双(4-氟苯基)溴甲烷,肉桂醇经氯代,再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪,然后与双(4-氟苯基)溴甲烷反应,最终制得产品.并做了重复性实验验证了稳定性.通过工艺条件的优化,确定合成盐酸氟桂利嗪的最佳工艺条件为:n(氟苯):n(AlCl₃):n(PEG-400)=1:1.1:0.04,45℃反应2h,n(4,4'-二氟二苯甲酮):n(硼氢化钠)=1:0.6,乙醇作溶剂,50℃保温2h,选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂,AIBN做引发剂,物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇):n(NBS):n(AIBN)=1:1:0.03,80℃反应3h,n(肉桂基氯):n(哌嗪)=1:3.5,50℃保温1.5h,粗品肉桂基哌嗪通过水洗、萃取和成盐等步骤提纯,收率达56.2%.盐酸氟桂利嗪的总收率由18.5%提高到30.0%,产物纯度在99%以上.产物结构经红外和质谱进行了表征确定.     

螯合铁离子能力测定方法比较

采用三种方法[EDTA滴定法(用磺基水杨酸显色)、Fe3+滴定法(用磺基水杨酸显色)和碘量法]测定螯合剂TF-510、TF-133A、TF-133B的螯合能力,并比较其测定结果.结果表明:3种测定方法各有优缺点,其中,Fe3+滴定法(用磺基水杨酸显色)相对标准偏差最小,操作简单、方便且不受放置日寸间、样品本身颜色的影响,故测定螯合剂螯合能力时选择此法为宜.