含荧光基团的AA-SAS共聚物的合成及性能研究

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和甲胺为原料,合成得到一种新的荧光单体4-(N’-甲基-1-哌嗪基)-N-甲基-1,8-萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵(FM)。通过红外光谱、核磁共振及质谱对FM进行了表征。将FM与丙烯酸(AA)、丙烯磺酸钠(SAS)、次磷酸钠共聚制备了含荧光基团的AA-SAS共聚物(FM-AA-SAS)。对该共聚物的荧光性质和阻垢性能进行了系统研究,结果表明:共聚物的荧光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99893,检测下限为0.6566mg/L;采用静态法,当加药质量浓度为15mg/L时对磷酸钙的阻垢率为85.3%,对碳酸钙的阻垢率为86.5%,加药质量浓度为7.5mg/L时对硫酸钙的阻垢率为100%,具有较好的分散氧化铁和稳定锌离子的能力。通过扫描电镜观察发现FM-AA-SAS对碳酸钙垢既有较强的分散作用又具有明显的晶格畸变能力。     

QuEChERS-HPLC快速测定白酒中13种邻苯二甲酸酯

建立了白酒中13种邻苯二甲酸酯快速检测的QuEChERS-HPLC法。QuEChERS前处理方法以乙腈为提取溶剂,PSA(Primary secondary amine,N-丙基乙二胺)、C18和MgSO4为净化材料;分析液经C18色谱柱反相分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果表明,13种目标分析物在0.20~25μg/mL范围内所呈线性关系良好(线性相关系数均大于0.999),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.14~0.91 mg/kg;1.0 mg/kg、5.0 mg/kg两个不同加标浓度的回收率在70%~130%之间,加标浓度为1.0 mg/kg,平行7次测试结果,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法快速、简便,适合对白酒样品中邻苯二甲酸酯进行快速筛选。     

5种氨基酸对铁缓蚀机理的分子动力学模拟

用分子动力学方法模拟计算了甘氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、精氨酸及蛋氨酸5种氨基酸类缓蚀剂与Fe(100)晶面、(110)晶面及(111)晶面在酸性条件下的相互作用。结果发现,5种氨基酸与Fe的3个晶面结合能的排列顺序由小到大均为甘氨酸<亮氨酸<天冬氨酸<精氨酸<蛋氨酸;同一氨基酸分子与Fe(111)晶面结合能最大,与Fe(110)晶面结合能次之,与Fe(100)晶面结合能最小。对体系各种相互作用以及对关联函数g(r)的分析表明,结合能主要由库仑相互作用能和范德华能提供。金属Fe原子与氨基酸中的N、O及S原子形成了配位键,与Fe晶面结合的氨基酸分子构型发生扭曲变形,但形变能均远小于相应的非键相互作用能。     

膦酰基羧酸对碳酸钙的阻垢机理

通过透射电镜、扫描电镜和X射线衍射仪分析了投加膦酰基羧酸（POCA）对碳酸钙形貌及晶格参数2θ的影响，发现投加POCA改变了CaCO₃垢的结晶习惯并对方解石有一定的晶格扭曲作用，随着加药量的增加，方解石的比例减少，而文石和球霰石的比例增加，POCA对方解石（110）晶面的抑制作用强于（104）晶面;同时采用分子动力学(MD)方法，模拟计算了POCA与方解石的(110)、（104）晶面的相互作用， 结果表明：聚合物分子与晶面之间的结合能主要由Coulomb作用和van der Waals作用力提供。比较POCA在方解石两晶面上的结合能，发现E_bind(110)大于E_bind(104)，两者数值之比约为1.39，即POCA分子与(110)面的结合比(104)面更牢固，说明POCA对(110)面生长的抑制居于主导地位。两种研究方法得到的结论一致。     

新型快陕速高效液相色谱系统的构建及评价

基于常规HPLC仪器，采用亚2μm填料色谱柱，通过提高输液泵压限、调整检测器参数、优化连接管路等手段，构建一套新型液相色谱系统，并对其进行性能评价。结果表明，构建的系统分析速度更快，灵敏度更高，分离效果更好，溶剂消耗更少。     

盐酸西替利嗪的合成工艺改进

该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。     

重金属捕集剂TBA的合成及其对含铜废水的捕集性能

以无机水合肼与二硫化碳作反应物,环己醇与丙酮的混合溶液作溶剂,合成了一种新型重金属捕集剂四硫代联氨基甲酸(TBA)。重点考察了水合肼与二硫化碳的物质的量比、混合有机溶剂的用量、混合溶剂的配比、反应温度等因素对产物得率的影响,并对产物进行IR、NMR表征。研究结果表明,水合肼与二硫化碳的物质的量比为1:1、有机溶剂(环己醇和丙酮混合物)与二硫化碳的体积比为2∶3、反应温度为30℃、反应时间为2 h时,二硫化碳的转化率最高可达92.96%。将合成的重金属捕集剂四硫代联氨基甲酸用于含铜模拟废水的处理,结果表明其对于含铜废水具有优良的捕集性能。     

4-羟基苯并三氮唑合成新工艺

以低毒性硫酸汞替代剧毒性氧化汞为催化剂,以苯并三氮唑(BTA)、发烟硫酸、浓硫酸和KOH为原料,采用两步法合成了4-羟基苯并三氮唑(4-OH-BTA),即先将BTA溶于浓硫酸中,以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑(4-SO3H-BTA),然后4-SO3H-BTA在强碱性条件下水解反应合成了4-OH-BTA;分别考察了工艺条件对两步合成反应的影响。实验结果表明,磺化反应的最佳工艺条件为:m(浓硫酸)∶m(发烟硫酸)=60∶40、磺化温度130℃、n(硫酸汞)∶n(BTA)=0.010,在此条件下4-SO3H-BTA的收率为84.1%;水解反应的最佳工艺条件为∶n(KOH)∶n(4-SO3H-BTA)=4.0、水解温度235℃,在此条件下4-OH-BTA的收率为61.0%;两步反应的总收率为51.3%,比氧化汞为催化剂的合成工艺提高了20%左右。     

AMPS-AM反相微乳液聚合及其絮凝性能研究

反相微乳液通常指各向同性、清亮透明（或半透明）、粒子直径在8～80nm及热力学稳定的油包水（W／O）型的分散体系。由于其具有热力学稳定性好、粒径细小、均匀等特点，被广泛用来进行催化剂、半导体、超导体、磁性材料等的制备，特别是在近年来兴起的药物的微胶囊化、无机纳米材料、水溶性高分子的制备和提高石油采收率等方面的应用，成为材料科学研究领域的热点之一。     

丁二酸单乙酯衍生物的合成及医药应用综述

丁二酸单乙酯是一种重要的有机中间体,它的衍生物应用广泛但研究报道尚不多见。综述了丁二酸单乙酯的6种衍生物的合成方法及在医药方面的不同应用,包括用于消炎止痛、杀菌消毒、治疗肺炎、糖尿病、精神方面的疾病以及作用于人体免疫系统。指出研究和开发这些新药的新技术和清洁工艺将产生良好的社会效益和经济效益。