高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-奎宁化学发光体系的研究与应用

实验发现,3,4-二羟基苯甲酸与铈(Ⅳ)在酸性介质中产生弱化学发光反应,奎宁存在能增强此发光,由此建立了化学发光法测定微量3,4-二羟基苯甲酸的新方法。该方法的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-8,对8.0×10-6mol/L的3,4-二羟基苯甲酸进行11次测定的相对偏差为3.0%。该法应用于测定汉江水中加入的3,4-二羟基苯甲酸,结果令人满意。     

18β-甘草次酸A环开环衍生物的合成及抗肿瘤活性

采用化学方法在18β-甘草次酸A环上进行结构修饰,合成了一系列新颖的A环具有不同官能团的开环衍生物.初步研究了它们对人体肝癌细胞HepG-2的体外细胞毒活性,结果表明,羟基的数目和位置对抑制HepG-2细胞增殖起着重要的作用.     

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及氟离子荧光探针行为

设计合成了8个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物4a~4h. 它们的结构经由IR、1H NMR、MS和元素分析确认. 测定了它们的紫外光谱和荧光光谱, 研究了它们对氟离子的选择性识别作用, 发现化合物4a,4c和4d均可选择性地识别氟离子, 其中4a和4c作为识别氟离子的荧光探针, 受常见离子干扰较小, 选择性较高.     

D201×4树脂对铼(Ⅶ)的交换性能研究

研究了D201×4树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,实验结果表明,在pH=2.7的HAc-NaAc缓冲体系中,静态饱和交换容量为634mg/g树脂;用4.0mol/LNaOH作为解吸剂,一次解吸率达93.5%;等温吸附服从Freundlich经验式;反应开始阶段的表观吸附速率常数k298K=9.58×10-5s-1;反应的△H=-12.10kJ/mol;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的摩尔比约为1:1,并用红外光谱初步探讨了树脂吸附铼的反应机理。     

Ce掺杂In_2O_3纳米纤维的制备及其三乙胺气敏性能(英文)

用简单有效的静电纺丝法制备了Ce掺杂的In2O3纳米纤维材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和扫描电子显微镜(SEM)对合成样品的晶体结构和形貌进行了表征.结果显示,此纤维材料的平均直径约为90nm,长度达到几十个微米.气敏性能测试结果表明,4%(w)Ce掺杂的In2O3纳米纤维对三乙胺的灵敏度最高,该气敏元件对3μL·L-1三乙胺的灵敏度达到2.6,响应时间为5s,恢复时间约为6s,且具有较好的选择性.     

沱江流域Pb、Cd的环境污染化学行为研究

对沱江流域金堂、简阳、内江三地河流沉积物中重金属Pb和Cd含量及其时空分布特征进行了研究,并结合与沉积物中Fe、Mn和LOI等参数的相关性对河流沉积物中Pb和Cd地球化学性质进行了初步的分析和讨论。结果表明,沱江三地沉积物中Cd、Pb含量不高,平均含量按上、中、下游次序逐渐降低;从垂向分布行为看,Cd在上游金堂地区上部含量高于下部,而中、下游两地则相反,而Pb均随着深度的增加而减少,反映了近年来人类活动所产生Pb污染的加剧;TOC、沉积物性状和上覆水体中的物化性质对于其垂向分布有着较大影响。对于深入揭示水环境中重金属的环境地球化学循环有着重要的指导意义。     

桑色素络合荧光分光光度法测定中药材中铝的含量

以桑色素为络合剂,采用荧光分光光度法测定了10种中药材中铝的含量。结果表明,样品中铝在0.25~2.50μmol/L的范围内荧光强度与含量呈良好的线性关系(r=0.999 3),该法准确、简便,适用于中药材中铝含量的测定。各中药材之间对铝的累积存在明显差异亦应引起重视。     

采用液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中胺苯醇类药物及其代谢产物

建立了采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺残留量的方法。三类胺苯醇类药物及其代谢物用氨化乙酸乙酯(97+3v/v)提取,C18小柱净化;其中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考用内标法定量,氟苯尼考与氟苯尼考胺用外表法定量。方法的定量测定低限氯霉素为0.1μg/kg,甲氟霉素、氟苯尼考胺为1.00g/kg,各基质的加标平均回收率在73.8%～120.5%之间,相对标准偏差≤25%。     

羧基甜菜碱型两性氟表面活性剂的合成和表面活性

以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II和III的结构进行了表征。中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为:溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%。N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)=1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)=1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%。